鉻含量的測定方法有哪些

（硫酸亞鐵銨滴定法）
在硫酸溶液中，以硝酸銀作催化劑，用過硫酸銨將3價鉻氧化為6價鉻，錳同時被氧化為高錳酸。溶液中出現紫紅色時表示鉻已氧化完全。然后加入少量的氯化鈉，煮沸破壞高錳酸，再用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定。其反應式如下：2Cr3++3S2O82-+7H2O AgNO3 Cr2O72-+6SO42-+14H+Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O鈰、釩對測定有干擾，釩在0.5%以上的，可用高錳酸鉀反滴定的方法消除。鈰可采用校正數的辦法予以扣除（1.00%的鈰相當于0.124%鉻）。在氧化前應避免氯離子的引入。
本法適用于0.1%以上鉻的測定。
【試劑配制】
苯代鄰氨基苯甲酸指示劑 0.2g指示劑溶于100mL 2g/L碳酸鈉溶液中。
硫酸亞鐵銨標準溶液 c(Fe2+)≈0.02mol/L 稱取8g硫酸亞鐵銨（FeSO4(NH4)2SO4·6H2O）溶于1L5%（V/V）硫酸中（如混濁須過濾），貯于棕色瓶中。
標定：量取30.00mL硫酸亞鐵銨標準溶液于300mL錐形瓶中，加水50mL，20mL硫-磷混酸，5mL鹽酸，3滴5g/L二苯胺磺酸鈉指示劑，用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7標準溶液滴定至穩定的紫色，即為終點。
【分析步驟】
（1）堿熔。稱取0.5000～1.0000g試樣于鐵坩堝（銀、鎳或高鋁坩堝）中，加入6～8g過氧化鈉，混勻，放入650℃左右的高溫爐上，加熱熔融，待熔融物呈透明狀態后保持1～2min。取下冷卻，移入盛有150mL水的400mL燒杯中（應迅速蓋上表皿，防止濺出）。待熔融物浸出后，用水洗出坩堝，滴加硫酸（1+1）中和至沉淀完全溶解后，再過量10～15mL，加入5mL磷酸，加熱煮沸，將留下的鐵皮溶解后取下，用水稀釋至250mL左右。加入1mL10g/L硝酸銀溶液，15～20mL新鮮配制的200g/L過硫酸銨溶液，加熱煮沸至高錳酸紫紅色出現后再煮沸10～15min，以驅盡氯氣，取下。將溶液迅速冷卻至室溫，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至由黃色到黃綠色后，加入4滴2g/L苯代鄰氨基苯甲酸指示劑，繼續滴定至由櫻紅色變到翠綠色，即為終點。與試樣分析同時進行空白試驗。
（2）酸熔。稱取0.1000g試樣于500mL錐形瓶中，加入10mL磷酸，10mL硫酸，在電爐上加熱（300℃左右）溶解，待試樣分解完全后取下冷卻，加入200mL水，搖勻。加2～3g過硫酸銨，1mL10g/L硝酸銀溶液，加熱煮沸至出現高錳酸紫色，再煮沸10～15min，滴加氯化鈉飽和溶液，使紅紫色退去，繼續煮沸5～10min，取下，于流水中迅速冷卻，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至淺黃色，加入4滴2g/L苯代鄰氨基苯甲酸指示劑，繼續滴定至由櫻紅色變到翠綠色，即為終點。
【計算】
Cr(%)=100TV/G
式中
T──與1.00mL硫酸亞鐵銨標準溶液相當的以克表示的鉻的質量，g；
V──滴定時消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積，mL；
G──稱取試樣量，g。
【注意事項】
（1）硫酸酸度不宜大于5%（v/v）,過大時氧化不完全。
（2）當試樣中無錳時，可加入數滴10g/L硫酸錳溶液作為氧化完全之標志。
（3）若粉紅色不消失或出現殘留褐色的沉淀時，可添加少量氯化鈉，并繼續煮沸至還原完全為止。