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  • 發布時間:2018-08-02 11:14 原文鏈接: 鉻天青S分光光度法測鋁

    稱取試樣

    0.5g(精確至0.0002g)置于鉑皿中,加入1mL(1+1)硫酸,加入(5~10)mL氫氟酸,緩慢滴加(1+1)硝酸,置于恒溫電爐上加熱至試樣完全溶解。蒸發至驅盡硫酸煙,取下稍冷,沿皿壁加入(20~30)mL鹽酸(體積比為2.5%),加熱至殘渣完全溶解(此時溶液應為清亮),取下冷卻,移入100 mL容量瓶中,用2.5%鹽酸稀釋至刻度,混勻,干過濾。此溶液可用于測定鐵、鋁、鈣。

      

    鋁含量的測定(鉻天青S分光光度法)

    方法提要

    在PH(5.5~6.1)的鹽酸溶液中,以六次甲基四胺為緩沖溶液,鋁與鉻天青S

    形成紫紅色絡合物,用分光光度計于波長550nm處測定其吸光度。 

    鐵(Ⅲ)、鉬(Ⅵ)、鉻(Ⅵ)、銅(Ⅱ)等元素有干擾,由于金屬硅中除鐵外,其它的干擾元素甚微,可不予考慮,鐵的干擾可用抗壞血酸還原掩蔽。

    分析步驟

    移取1.00mL試液置于50 mL容量瓶中,加水稀釋至體積約為10mL,加2滴2,4—二硝基酚(2g/L),用(1+9)氨水中和至黃色出現,再用(1+20)鹽酸中和至黃色剛好消失,立即補加5mL(1+60)鹽酸,3 mL抗壞血酸(10 g/L),5 mL鉻天青S(0.5g/L),5mL六次甲基四胺(200 g/L),用水稀釋至刻度,混勻。于室溫放置15min。

    將部分顯色液移入1cm

    比色皿中,以空白試驗顯色液為參比,用分光光度計于波長

    550nm處測定其吸光度,從工作曲線上查得相應的鋁量。

     空白試驗:空白試驗除不加試樣外,其余操作和分析步驟相同。

    工作曲線的繪制:移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL鋁標準液(5ug/mL),分別置于一組50mL容量瓶中 , 加水稀釋至體積約為10mL,加2滴2,4—二硝基酚(2g/L),用(1+9)氨水中和至黃色出現,再用(1+20)鹽酸中和至黃色剛好消失,立即補加5mL(1+60)鹽酸,3 mL抗壞血酸(10 g/L),5 mL鉻天青S(0.5g/L),5mL六次甲基四胺(200 g/L),用水稀釋至刻度,混勻。于室溫放置15min。測定其吸光度,545納米,以鋁量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。


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