操作步驟
(1)樣品預處理
①一般較清潔水樣可直接取樣測定。
②若含有大量懸浮物,可先離心澄清后用0.45 μm微孔濾膜過濾。
③對于含還原性物質(如含S2-,Fe2+)和有機污染嚴重的水樣,應采用硝酸消解。每100 ml水樣加5.0 ml濃硝酸,置于電熱板上在近沸狀態下將樣品蒸至近干。如溶液仍有色,再加入5.0 ml硝酸,重復上述操作,至溶液清澈。用水稀至10 ml左右,用氫氧化銨中和至中性,定容后供測定。
(2)樣品測定
①取1～10 ml水樣(含鋇不超過30 μg)于25 ml比色管中,用(1+1)氨水調至中性,加1%鉻酸鉀溶液0.5 ml,搖勻后加入乙酸銨緩沖溶液(pH為7)2.0 ml,乙醇10.0 ml,用水稀釋至刻度,搖勻。在冷水中放置0.5 h左右,用孔徑0.45μm的濾膜抽濾。
②用40%的乙醇溶液洗比色管及沉淀物(將沉淀洗入濾器中)數次,去濾液。用0.5 mol/L鹽酸溶液4.0 ml分兩次(每次2 ml)溶解沉淀,直接抽濾于10.0 ml比色管中(慢抽,使沉淀充分溶解)。再用少量水洗3～5次濾器,其總體積不得超過9.0 ml。取出10 ml比色管,加0.5%二苯碳酰二肼溶液1.0 ml,加水定容,搖勻。放置10 min,用10 mm比色皿,以試劑空白為參比,于545 nm處測定吸光度,并作空白校正,從校準曲線上查得鋇含量。
(3)校準曲線的繪制
分別吸取0、0.50、1.00、1.0、200、3.00 ml標準使用液于25 ml比色管中,以下按樣品測定步驟操作。