硅鉬藍分光光度法
1. 范圍和測定領域
在pH1.2-1.3的酸度下，水中可溶性二氧化硅與鉬酸銨反應生成硅鉬黃H4[Si(Mo3O10)4]，再用氯化亞鋅還原生成硅鉬藍H6[Si(Mo12O40)],此藍色的色度與水樣中可溶性硅含量有關。磷酸鹽對本法的干擾可用調整酸度或再補加草酸或酒石酸加以消除。
本法適用于測試水中的SiO2含量小于10mg/L。
2. 安全
2.1 鉬酸銨
2.2 氯化亞錫
2.3 硫酸
2.4 二氧化硅
2.5 碳酸鈉
3. 試劑
3.1 50g/L鉬酸銨溶液：用高純水配制，配制后溶液應澄清透明。貯存于塑料瓶中。
3.2 1%氯化亞錫溶液：稱取1.5g優級純氯化亞錫于燒杯中，加20mL鹽酸溶液（1+1），加
熱溶解后，再加80mL純甘油（丙三醇），攪勻后將溶液轉塑料瓶中備用。易失效，配好 后低溫保存。
3.3 C(1/2H2SO4)=10mol/L硫酸溶液：于720mL高純水中徐徐加入280mL濃溶液。
3.4 優級純硅酸鈉 Na2SiO3·9H2O
3.5 無水碳酸鈉
3.6 去離子水
4. 儀器
4.1 美析分光光度計UV-1200，720nm；比色皿，2cm
4.2 鉑坩堝
4.3 高溫爐：100℃
5. 測試
5.1 二氧化硅貯備液（1mL相當于1.0mg二氧化硅）：準確稱取優級純硅酸鈉4.730g，溶于
200mL的高純水中，稀釋至1L，保存于塑料瓶中。
5.2 二氧化硅貯備液（1mL相當于0.01mg二氧化硅）：吸取二氧化硅標準溶液（5.1）10mL
用高純水稀釋至1L。
5.3 標準曲線繪制：取50mL比色管5只，用移液管分別加入0，1.0,2.0,3.0,4.0mL氧化
硅溶液（1mL相當于0.01mg二氧化硅），用水稀釋至約25mL在高于20℃條件下，向各
試管順序加入0.2mL H2SO4(3.3)，搖勻。加1.0mL 50g/L鉬酸銨，搖勻。靜置5分鐘
后，加入5.0mL H2SO4(3.3)，搖勻，靜置1分鐘。加入2滴1%SnCl2甘油溶液，搖勻，靜置5分鐘。在波長720nm，用2cm比色皿以空白溶液為對照，測吸光度。以吸光度
為縱坐標，二氧化硅的毫克數（在50mL比色管中的毫克數或者微克數）為橫坐標，繪
制標準曲線。
5.4水樣測定：取50mL比色管2支，分別加入水樣25ml和去離子水25ml，后者做空白。然
后，接上述5.3中“在高于20℃條件下，向各試管順序加入。。。。。。用2cm比色皿測
吸光度”步驟進行。
6計算
水樣中二氧化硅含量X（mg/L）=(a÷v)×1000
式中：
a—標準曲線上查得的二氧化硅mg數
v—水樣體積，mL。
注：標準曲線的橫坐標為50mL比色管中，二氧化硅的絕對量mg（或ug）。若以ug表示，計算公式應為：
X（ug/L）=a÷v 因為：mg/L=1000ug/L
7．注釋
7.1比色管應事先用硅鉬酸廢液充分洗滌并進行空白試驗，以檢查清潔度。
7.2由于溫度影響硅鉬黃的生長和還原，水樣的溫度不得低于20℃，水樣與標準液溫度差不得超過±5℃。
7.3配制鉬酸銨溶液若發生溶解困難時，可采用每升溶液加入0.3-1mL濃氨水，促進溶解，而且這樣配制的溶液儲存時不易出現沉淀。
7.4氯化亞錫-甘油溶液，也可全部用甘油配制。為了加速氯化亞錫的溶解，也可把甘油加熱到50℃左右。這樣配制的溶液穩定性更好。