錐型制備液相色譜柱的研究

制備液相色譜是以分離為目的的色譜技術。

隨著制藥工業及生物技術的發展，對樣品分離純度的需求，要求制備液相色譜具有高的分離效能。對制備色譜柱的研究是提高分離效率、降低生產成本的關鍵。錐型制備液相色譜柱(入口內徑大于出口內徑)與具有相同長度、相同容積的圓柱型柱相比，具有更大的樣品容量，在制備液相色譜中具有很大的優勢。 

本文設計制作了一套錐型色譜柱內譜帶流型可視化研究裝置，用有機玻璃制作錐型液相色譜制備柱，采用無毒溶劑丙三醇作為折射率補償溶劑，能夠清晰地觀察到色譜柱內譜帶流型和動態過程。 首次對不同角度(7°，10°，15°)的錐型色譜柱內樣品譜帶的流型進行了研究，并將其與容積相同、柱長相同的圓柱型色譜柱比較。發現在圓柱型柱與7°錐型柱中樣品譜帶呈現開口向上的拋物線流型，而在15°錐型柱中則為開口向下的拋物線流型，更為令人驚奇的是在10°錐型柱內獲得了塞子狀的流型。通過柱后紫外一可見檢測器的檢測，獲得了各個色譜柱的柱效、峰高等色譜參數的數據，結果表明具有塞子狀流型的10°錐型柱具有最高的柱效。另外，實驗表明錐型制備柱比圓柱型制備柱有更大的樣品容量，錐型柱對樣品的稀釋效應小于圓柱型柱，在制備應用中能減少揮發溶劑所消耗的能量。 研究了兩組分有色樣品在各錐型柱和圓柱型柱內的譜帶流型。在所研究的色譜柱中，具有塞子狀流型的錐型柱對兩組分的分離可以獲得最高的分離度。 對影響流型及柱效的一些因素，如篩板、進樣方式、裝柱技術、填料、柱長等進行了考察。 在具有塞子狀流型的錐型柱上對實際樣品進行了分離。 從流體力學及色譜學的角度對不同錐角的錐型柱產生不同流型及柱效的原因做出了一定的解釋。