鍵合相液相色譜儀的鍵合固定相是利用化學反應將有機分子鍵合到硅膠載體表面上而形成的固定相。
一、優點:
1、消除了載體表面的活性作用點和某些可能的催化活性。
2、耐溶劑沖洗,使用過程中固定相不會流失。
3、熱穩定性好。
4、表面改性靈活,容易獲得重復性產品。
5、載樣量大,溶劑殘留效應小,梯度洗脫平衡快。
二、不足:
1、鍵合固定相中Si-O-Si鍵易受Lewis酸、NaOH和KOH等親電試劑的進攻而斷裂,在低pH和高pH條件下均不穩定。
2、高溫會使硅膠溶解。鍵合硅膠在150℃下使用為宜。
3、物理吸附的水會與硅烷化試劑作用形成副產物,副產物在有機溶劑中溶解而造成表觀的鍵合固定相流失。
三、分類:
1、極性鍵合固定相。
2、非極性鍵合固定相。
3、離子交換鍵合固定相。
四、新進展:
鍵合固定相的發展方向是提高填料的化學穩定性和熱穩定性,改善選擇性,提高分離度和適用性。
1、空間保護鍵合固定相:
在C18烷基的側鏈引入較大官能團,阻礙硅羥基與分析物的相互作用。
2、雙齒鍵合固定相:
每個硅烷化試劑分子中含有兩個硅原子,每個硅原子含有一個長鏈硅烷基官能團,在高流動相中穩定性,適合分離游離的強堿性化合物。
3、內嵌極性基團鍵合固定相:
內嵌極性官能團可改善固定相和水溶液的兼容能力。水屏蔽層能掩蔽解離后帶負電的硅羥基,減少拖尾;可降低脫水現象,使填料和樣品作用完全,在含水量高的流動相中,樣品也有穩定保留和zui佳峰形。
4、硅碳雜化硅膠:
利用雜交顆粒技術制成的鍵合固定相具有分離效率高、峰形優良、范圍寬和分析速度快等特點。
5、優化柱床設計。
6、苯基丙胺鍵合固定相。
7、以氧化鋯為基質的鍵合固定相。
8、包覆型填料。