測定什么？錳的含量測定？
試樣經磷酸分解，在有硝酸銀存在的磷酸溶液中用過硫酸銨將Mn2+氧化成Mn7+。用二苯胺磺酸鈉作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定。釩、鉻含量高的樣品采用堿熔，水浸取之后，加乙醇還原沉淀錳，過濾分離釩、鉻。
本法適用于一般試樣中ω（Cr2O3）/10^-2＞0.5的測定。
2．試劑
2·1.過硫酸銨，分析純。
2·2.磷酸（p1.69g/mL），分析純。
2·3.硫酸（p1.84g/mL），分析純。
2·4.二苯胺磺酸鈉指示劑：稱取0.08g二苯胺磺酸鈉溶于100mL硫酸（5+95）中。
2·5.硫酸錳溶液：稱取2g硫酸錳溶于100mL水中。
2·6.硝酸銀溶液：稱取1g硝酸銀溶于100mL水中。
2·7.硫酸亞鐵銨標準溶液的配制：稱取7.1g硫酸亞鐵銨溶于1000mL硫酸（5+95），混勻。此溶液為C[（NH4）2Fe（SO4）2?6H2O]=0.01791mol/L。
2·8.重鉻酸鉀標準溶液：稱取105℃干燥過的重鉻酸鉀（基準）0.8880g于250mL燒杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液為C（1/6K2Cr2O6）=0.01791mol/L。
2·9.硫酸亞鐵銨標準溶液的標定：分取30.00mL的重鉻酸鉀標準溶液于250mL錐形瓶中，加入15mL硫酸、10mL磷酸，用水稀釋至120mL左右，搖勻，冷卻至室溫，加入0.08%二苯胺磺酸鈉2mL，以欲標定的硫酸亞鐵銨溶液滴定至紅紫色變為淺綠色為終點。
若硫酸亞鐵銨溶液不等于30.00mL，則運用稀釋定律調整至消耗體積為30.00mL，并作平行標定予以確認。
3．分析步驟
稱取0.5000g（視含量而定）在105℃烘2h的試樣于300mL三角瓶中，加15mL硫酸、10mL磷酸，置于高溫電爐上于300～360℃加熱溶解完全（冒三氧化硫濃煙），取下冷卻，用水稀釋至120mL左右。加入1mL硫酸錳溶液（2·5）、5mL硝酸銀溶液（2·6）、2～3g過硫酸銨，搖勻，加熱至沸并保持10min。此時，溶液呈紫色，加入數滴鹽酸，在煮沸10min。取下，流水冷卻，以下操作見硫酸亞鐵銨標準溶液的標定（2·9）。隨同試樣做空白試驗。
若樣品中的釩含量比較高，加入已知過量的硫酸亞鐵銨標準溶液，加入0.08%二苯胺磺酸鈉2mL，用鉻標準溶液滴定至紫紅色為終點。隨同試樣做空白試驗。
4．分析結果的計算
分別按下式計算鉻的含量：
ω（Cr2O3）/10-2=C（V－V0）M/10m
式中：C─硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度，mol/L；
V0—滴定空白時消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積，mL；
V─滴定試樣時消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積，mL；
M─Cr2O3的摩爾質量；
m─稱取試樣的質量，g。
ω（Cr2O3）/10-2=C（V1-V2-V01）M/10m
式中：C─硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度，mol/L；
V01—空白溶液中加入硫酸亞鐵銨標準溶液的體積與消耗鉻標準溶液的體積的差值，mL；
V1—加入硫酸亞鐵銨標準溶液的體積，mL；
V2─滴定試樣時消耗鉻標準溶液的體積，mL；
M─Cr2O3的摩爾質量；
m─稱取試樣的質量，g。
5．允許誤差
除鐵礦中鉻的結果的差值應滿足表3的誤差要求外；其他樣品中鉻的結果的差值均應滿足表2的誤差要求。