1 范圍
本方法規定了地球化學勘查試樣中鎘含量的測定方法。
本方法適用于水系沉積物及土壤試料中鎘量的測定。
本方法檢出限（3S）：0.05μg／g鎘。
本方法測定范圍：0.15μg／g～5.0μg／g鎘。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。
下列不注日期的引用文件，其最新版本適用于本方法。
GB ／ T 20001.4 標準編寫規則 第4部分：化學分析方法。
GB ／ T 14505 巖石和礦石化學分析方法總則及一般規定。
GB 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標準測試方法的重復性和再現性。
GB ／ T 14496—93 地球化學勘查術語。
3 方法提要
試樣經鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸分解后，加熱至冒高氯酸白煙除盡氟后，制備成HNO3（1+99）溶液。加入磷酸二氫銨-硫脲-EDTA二鈉鹽混合溶液作為基體改進劑。以鎘空心陰極燈為光源，輻射出鎘元素特征光波，通過石墨爐中試料蒸氣時，被蒸氣中鎘的基態原子所吸收，由輻射光強度減弱的程度，可以求得試料中鎘的含量。
4 試劑
除有指定外，其余試劑均為分析純，水為去離子水或蒸餾水。在空白試驗（6.2）中，若已檢測到所用試劑中含有大于0.05μg／g的鎘量，并確認已經影響試料中低量鎘的測定，應凈化試劑。
4.1 鹽酸（ρ1.19g／mL）
4.2 硝酸（ρ1.40g／mL）
4.3 硝酸（1+1）
4.4 硝酸（1+3）
4.5 硝酸（1+99）
4.6 高氯酸（ρ1.67g／mL）
4.7 高氯酸（1+1）
4.8 氫氟酸（ρ1.13g／mL）
4.9 磷酸二氫銨-硫脲-EDTA二鈉鹽混合溶液［ρ（磷酸二氫銨）=100g/L—ρ（硫脲）=100g／L—ρ（EDTA二鈉鹽）=20g/L］混合溶液
稱取10g磷酸二氫銨、10g硫脲及2g EDTA二鈉鹽，溶于100mL水中。用時配制。
4.10 鎘標準溶液
4.10.1 鎘標準溶液Ⅰ［ρ（Cd）=1.000 mg／mL］稱取金屬鎘［w（Cd）=99.95%］1.0000g（精確至0.0002g），加入20mL硝酸（4.3）溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。
4.10.2 鎘標準溶液Ⅱ［ρ（Cd）=20.0μg／mL］吸取5.00mL鎘標準溶液Ⅰ（4.10.1）于250mL容量瓶中，用硝酸（4.5）稀釋至刻度，搖勻備用。
4.10.3 鎘標準溶液Ⅲ［ρ（Cd）=1.0μg／mL］吸取5.00mL鎘標準溶液Ⅱ（4.10.2）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）稀釋至刻度，搖勻備用。
4.10.4 鎘標準溶液Ⅳ［ρ（Cd）=0.05μg／mL］吸取5.00mL鎘標準溶液Ⅲ（4.10.3）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）稀釋至刻度，搖勻備用。
5 儀器及材料
5.1 原子吸收光譜儀（日本日立）
帶石墨爐及自動進樣裝置。工作條件見附錄A。
5.2 鎘空心陰極燈
5.3 石墨管
5.4 氬氣［w（Ar）99.9%］
5.5 聚四氟乙烯坩堝
規格：30mL。
6 分析步驟
6.1 試料
試料粒徑應小于0.097mm，經室溫干燥后，裝入磨口小玻璃瓶中備用。
試料量 依據元素含量，稱取0.18g～0.5g試料，精確至0.0002g。
6.2 空白試驗
隨同試料分析全過程做雙份空白試驗。
6.3 質量控制
選取同類型水系沉積物或土壤一級標準物質2個～4個樣品，隨同試料同時分析。
6.4 測定
6.4.1 稱取試料（6.1）置于聚四氟乙烯坩堝（5.5）中，用水潤濕，加入5mL鹽酸（4.1），于電熱板上低溫加熱10min，再加2mL硝酸（4.2），繼續加熱20min，取下。加入2mL高氯酸（4.7）及10mL氫氟酸（4.8），繼續加熱至冒盡白煙。取下冷卻后加入1.0mL硝酸（4.4），用水沖洗坩堝壁，加熱溶解鹽類后，移入25mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻。澄清后吸取5.0mL溶液于另一個25mL比色管中，加入2.5mL磷酸二氫銨-硫脲-EDTA二鈉鹽混合溶液（4.9），用硝酸（4.5）稀釋至刻度，搖勻。
6.4.2 將試料制備溶液（6.4.1），按附錄A的表A.1儀器工作條件，進行測定。從制作的工作曲線上查得試料中的鎘量。
6.4.3 工作曲線的繪制 吸取鎘標準溶液Ⅳ（4.10.4）0.0mL、0.5mL、2.5mL、5.0mL于25mL比色管中，加2.5mL磷酸二氫銨-硫脲-EDTA二鈉鹽混合溶液（4.9），用硝酸（4.5）稀釋至刻度，搖勻。此工作曲線的鎘量分別為（0ng／mL、1.0ng／mL、5.0ng／mL、10.0ng／mL）。按（6.4.2）條步驟進行。測定完成后，以鎘量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。
7 分析結果的計算
按下式計算結果：
區域地球化學勘查樣品分析方法
式中：ρ——從工作曲線上查得試料溶液中鎘的濃度，ng／mL；ρ0——從工作曲線上查得空白試驗溶液中鎘的濃度，ng／mL；V1——制備溶液的總體積，mL；V2——分取制備溶液的體積，mL；V3——測定溶液的體積，mL；m——試料質量，g。
8 精密度
鎘量的精密度見表1。
表1 精密度［w（Cd），10-6］
附 錄 A
（資料性附錄）
A.1 180-80偏振塞曼原子吸收光譜儀（日本日立）石墨爐工作條件
如表A.1。
表A.1 塞曼原子吸收光譜儀（日本日立）石墨爐工作條件
附 錄 B
（資料性附錄）
B.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據
如表B.1。
本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。
表B.1中不需要將各濃度的數據全部列出，但至少列出了3個或3個以上濃度所統計的參數。
B.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數（即除了經平均值及方差檢驗后，屬界外值而被舍棄的實驗室數據）。
B.1.2 列出了方法的相對誤差參數，計算公式為，公式中為多個實驗室測量平均值；x0為一級標準物質的標準值。
B.1.3 列出了方法的精密度參數，計算公式為，公式中Sr為重復性標準差、SR為再現性標準差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致，本方法精密度表列稱謂為“重復性變異系數”及“再現性變異系數”。
B.1.4 列出了方法的相對準確度參數。相對準確度是指測定值（平均值）占真值的百分比。
表B.1 Cd統計結果表
附加說明
本方法由中國地質調查局提出。
本方法由武漢綜合巖礦測試中心技術歸口。
本方法由廣東省物料實驗檢測中心負責起草。
本方法主要起草人：李展強、張漢萍、潘孝林、李錫坤。
本方法精密度協作試驗由武漢綜合巖礦測試中心江寶林、葉家瑜組織實施。