長假后實驗室儀器開機及安全注意事項（一）

  今天開工了!

　　實驗室的儀器設備都要開機檢查避免影響后面的正常工作哦～今天,這篇文章其實是我們放假之前發的停機注意事項。但是,做化學實驗的都知道，我們正常情況開機和關機的順序是相反的。所以,只要大家注意一些細節，這篇文章還是值得從頭再學習一邊的。另外,小編提示：上班由于是冬天首先檢查一下整個實驗室的水管的狀況，是否是可以正常使用。再次，檢查一下電路和氣路看是否正常。有問題及時解決，防止影響后面工作。

　　下面具體的，大家各自參照具體的儀器，具體地去解決問題。

　　LC液相色譜篇

　　1.根據實驗準備流動相，配制泵頭清洗液10%甲醇水溶液，配制自動進樣器洗針液10%甲醇水溶液;

　　2.開啟氮氣壓力到0.6MPa，確保持續供氣;(如未配置CAD/VEO檢測器，請忽略此步驟)

　　3.依次打開泵、自動進樣器、柱溫箱、檢測器的電源開關;

　　4.打開電腦，啟動變色龍儀器控制器;

　　5.雙擊桌面變色龍軟件Chromeleon 7圖標進入軟件;

　　6打開GAS ON，設定霧化器溫度;(如未配置CAD/VEO檢測器，請忽略此步驟)

　　7.泵排氣泡(打開Purge閥，對每個通道單獨排氣泡)，排完氣泡后記得關緊Purge閥;

　　8.設置流動相的比例及流速，點擊“馬達/Motor”開泵，平衡系統;(若流動相有用到緩沖鹽，請先用10%甲醇水或乙腈水沖洗流路15min，再換成流動相分析時的比例);

　　9.設置柱溫箱溫度和進樣盤溫度(僅適用于WPS帶T的型號);

　　10.清洗自動進樣器：依次執行“灌注注射器/Prime Syringe”、“清洗緩沖環/Wash Buffer Loop”和“外部洗針/Wash Needle”命令， “外部洗針/Wash Needle”動作結束后點擊“到進樣位置/To Inject Position”讓進樣針回到針座;

　　11.如使用VWD/DAD檢測器，打開氘燈或鎢燈，設置檢測用波長，采集頻率與時間常數;(建議開泵5min之后再點燈)

　　12.如,使用ECD檢測器，進入控制界面，點擊自動歸零，設置電位、數據采集頻率;

　　13.如,使用FLD-3000檢測器，設置池溫，激發波長，發射波長。

　　LC-MS液質聯用篇

　　質譜儀器關機停用，建議分三步：

　　1沖洗色譜柱，管路及噴針，停液相

　　質譜工作在Operator狀態，取下色譜柱，換上兩通,將液相流動相換成甲醇/水：

　　50/50 ，用0.8mL/min沖洗管路和噴針約30分鐘，去除鹽分殘留,然后,用100%甲醇再沖洗10分鐘。

　　2關高壓，泄真空， 停質譜

　　-首先保證液相流速停止，然后,把去溶劑氣溫度設到最低值，待溫度降到40℃后停止氮氣。

　　-Standby 質譜，等30分鐘，等儀器降溫。

　　-Vent儀器，泄真空，確認分子泵轉速降到3%以下。

　　-關質譜儀，液相電源開關，關質譜儀隔離閥。

　　3關閉氣路及電源

　　關閉液氮罐氮氣總閥或氮氣發生器電源，關閉UPS。仔細檢查一下實驗室的水，電，氣是否都已經關閉并清空廢液，檢查廢氣管的位置是否正常，關機完成。

　　ICS離子色譜篇

　　適用范圍：

　　適用于帶電導檢測器的所有型號離子色譜儀。

　　開機過程：

　　1.打開氮氣總閥，將分壓調至0.2Mpa，再調節離子色譜儀上的減壓表指針為3~6 psi;(如未配置氮氣分壓裝置，請忽略此步驟)

　　2.打開儀器電源;

　　3.打開AS-DV或AS-AP電源;(如,未配置自動進樣器，請忽略此步驟)

　　4.開啟電腦，啟動儀器控制器;(如,已勾選自動啟動，請忽略此步驟)

　　5.雙擊桌面上的變色龍圖標進入軟件;

　　6.確認儀器聯機狀態是否正常;

　　7.排氣泡;

　　8.開泵，設置流速;

　　9.打開RFC-30開關;(如未配置RFC-30，請忽略此步驟)

　　10.在RFC-30面板上，開啟EGC開關，設置淋洗液濃度;(如,未配置RFC-30，請忽略此步驟)

　　11.在RFC-30面板上，開啟CR-TC開關;(如,未配置RFC-30，請忽略此步驟)

　　12.一分鐘后開啟抑制器電流。

　　色譜柱保存篇

　　長假期間，建議將分析柱從儀器上拆下來保存：

　　(注意拆下來的色譜柱兩端要用死堵頭密封，避免保存溶液揮發)

　　反相色譜柱：

　　清洗完成后，將反相色譜柱保存在高比例的有機相中(推薦80%有機相20%水或儲存于純甲醇或乙腈中)。(若色譜柱有特殊要求，請參照說明書來操作)

　　正相色譜柱：

　　保存溶劑通常是含乙醇的正己烷，也可在常規清洗后直接保存在乙醇中，或80%甲醇/乙腈-20%醋酸銨緩沖鹽(5mM)中。PA=90：10中，離子交換柱可以儲存于水(含防腐劑疊氮化鈉或柳硫汞)中并將購買新色譜柱時附送的堵頭堵上。

　　氨基柱：

　　由于,氨基色譜柱的特殊性，如果,條件允許，在存放一段時間后，取出再沖洗過渡一下，可以幫助延長柱壽命。

　　保護色譜柱的最佳方式是遵照色譜柱說明書的使用范圍來使用色譜柱，避免超限或者臨界使用。即便是修飾過的寬pH范圍色譜柱，也并不是說可以在極限附近無限制使用的。在使用前，請仔細閱讀色譜柱說明書，仔細閱讀說明書!仔細閱讀說明書!仔細閱讀說明書!重要的事情說三遍。同樣類型的色譜柱可能也會千變萬化，但是它隨盒子一起的說明書一定是最匹配它的。

　　元素分析光譜質譜儀器篇

　　iCAP Q系列ICP-MS

　　1.開機

　　打開Ar氣鋼瓶的開關，分壓調至0.6MPa;

　　啟動穩壓電源開關，檢查電源電壓輸出是否穩定和零地電壓是否小于5V;

　　打開儀器左側主電源開關-ON位置，此時,機械泵也會隨之啟動;

　　儀器需抽真空3-12小時。

　　2.點火

　　檢查Ar氣是否足夠，He氣是否足夠;

　　啟動Instrument Control程序，檢查分析室真空度，等到真空達到6.0E-7mbar,渦輪分子泵轉速達到1000左右;

　　打開排風,確認排風工作正常,風壓在0.4-0.7mbar之間;

　　打開水循環開關;

　　檢查進樣系統是否安裝正確;

　　單擊ON\開→YES，此時,儀器會點燃等離子體并完成抽擴散區真空打開滑閥等一系列動作最后自動進入Operate\操作狀態;

　　儀器點火穩定30分鐘后，將進樣管放入TuneB調諧液中，觀察儀器信號是否能達到要求，如果,達不到要求，需要進行調諧;

　　當調諧完成后，即可開始進行測試。

　　iCAP6000/7000系列ICP-AES

　　Qtegra軟件

　　1.開機

　　打開氬氣并調節分壓到0.6Mpa;

　　啟動穩壓電源開關、UPS開關等外部供電電源;

　　打開儀器左側主機開關，等待2分鐘左右，打開軟件，與主機通訊，檢查儀器狀態;

　　重新開機后，儀器至少需要預熱2小時。

　　2.點火

　　確認氬氣儲量和壓力;

　　確認光室吹掃已達1小時以上;

　　開啟排風;

　　開啟循環水機并確認冷卻水壓力為40Psi;

　　打開Qtegra軟件的“儀表盤”界面，確保各個連鎖狀態呈綠色;

　　檢查并確認進樣系統是否是否安裝正確;

　　點擊中央藍色“儀器準備”圖標，選擇“預熱15分鐘”和“儀器最佳化”選項，點擊“確定”儀器會自動完成點火、等離子預熱、儀器最佳化等準備工作;

　　儀器最佳化完成后，檢查儀器狀態;波長偏差過大，需要進行校正，再重新最佳化;

　　儀器狀態正常后，等離子體需穩定30分鐘再進行測試。注: iTEVA軟件

　　打開iTEVA軟件的等離子狀態中的儀器狀態窗口，確認儀器的連鎖狀態是否達到點火要求;

　　打開iTEVA軟件的等離子狀態窗口，點擊等離子開啟點火;