長假后實驗室儀器開機及安全注意事項（二）

  iCE3000系列AAS

　　1.開機

　　打穩壓電源開關、UPS開關等外部供電電源;

　　打開光譜儀主機電源，進行儀器預熱，啟動Solaar工作站進行通訊;

　　檢查波長的漂移;

　　載入某個元素的方法;

　　安裝該元素的空心陰極燈并設置燈信息，開燈預熱30分鐘;

　　調節光路，觀察該元素的波長，保證示波差在正負0.2nm之內，否則需要校準光路。

　　火焰操作

　　1.開機過程

　　光譜儀與Solaar工作站聯機后;

　　打開空氣壓縮機調節空氣壓力(30psi)及乙炔氣閥調節壓力(0.06~0.08Mpa);

　　打開排風;

　　安裝Cu燈并設置燈信息，開燈預熱30分鐘;

　　編制或載入該元素的操作方法;

　　當點火指示燈閃動后，按住點火按鈕，直至火焰點燃;

　　點火后穩定10分鐘，吸噴1ppm的Cu溶液，檢查儀器的靈敏度;

　　儀器靈敏度達到要求，即可開始測試;否則,需要進行儀器的調節，直到靈敏度達到要求，方可進行測試。

　　石墨爐操作

　　1.開機過程

　　打開光譜儀主機和石墨爐電源;打開Solaar工作站，進行通訊;

　　打開氬氣(調節壓力0.08-0.12Mpa);

　　打開循環冷卻水機并確認水溫設置在20-25度;

　　打開排風;

　　安裝待測元素空心陰極燈并設置燈信息，開燈預熱30分鐘;

　　編制或載入該元素操作方法;

　　安裝石墨管，準直進樣針;清洗進樣系統和空燒石墨管;

　　進單針溶液，檢查儀器性能;

　　儀器狀態正常，即可開始測試;否則儀器需要進行調整，直到滿足測試要求。

　　原子熒光分光光度計(AFS)

　　一.操作步驟：

　　Ar氣→電腦→主機→雙泵→水封→As燈/Hg燈→調光→設置參數→點火→做標準曲線→測樣→清洗管路→熄火→關主機→關電腦→關Ar氣;

　　二.注意事項：

　　1.在開啟儀器前，一定要注意先開啟載氣;

　　2.檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合適。可用注射器或滴管添加蒸餾水;

　　3.一定注意各泵管無泄露，定期向泵管和壓塊間滴加硅油;

　　4.實驗時注意在氣液分離器中不要有積液，以防液體進入原子化器;

　　5.在測試結束后，一定在空白溶液杯和還原劑容器內加入蒸餾水，運行儀器清洗管路。關閉載氣并打開壓塊，放松泵管;

　　6.從自動進樣器上取下樣品盤，清洗樣品管及樣品盤，防止樣品盤被腐蝕;

　　7.更換元素燈時，一定要在主機電源關閉的情況下，不得帶電插拔燈;

　　8.當氣溫低及濕度大時，Hg燈不易起輝時，可在開機狀態下，用綢布反復摩擦燈外殼表面，使其起輝或用隨機配備的點火器，對燈的前半部放電，使其起輝;

　　9.調節光路時要使燈的光斑照射在原子化器的石英爐芯的中心的正上方;要使燈的光斑與光電倍增管的透鏡的中心點在一個水平面上;

　　10.氬氣：0.2～0.3之間;

　　※關機之前先熄火，換燈之前先熄火，退出程序時先熄火。

　　注意事項：

　　1.清潔實驗室環境，清除廢液，儀器周邊不要存放試劑及腐蝕性的酸，保證儀器周圍環境清潔;

　　2.數據處理電腦關閉前建議提前備份數據文件，以防數據丟失!

　　GC/GC-MS氣相色譜與質譜篇

　　Trace1300系列氣相色譜儀

　　1.開機前準備

　　確認GC進樣口端和檢測器端安裝好毛細柱;

　　檢查載氣凈化器是否失效，如，已失效需更換新的;

　　如需更換進樣針、隔墊及襯管，開機前進行更換;

　　2.開機

　　打開載氣(氮氣)鋼瓶的開關，確認總壓大于2MPa，分壓表調至0.5MPa;

　　如，配置FID/FPD等檢測器，需打開氫氣、空氣鋼瓶的開關，分壓表調至0.5MPa;

　　確認插座，保證Trace1300電源;

　　打開電腦、氣相和自動進樣器的電源開關，等待儀器自檢;

　　打開電腦桌面上的變色龍工作站軟件，連接儀器，檢查軟件通訊是否正常;

　　在變色龍軟件的“Instruments儀器”狀態下，找到對應設置柱信息的命令標簽(Column Setup或 Column Properties)，輸入使用柱子的柱長內經等參數;

　　在變色龍工作站中設置進樣口和檢測器的溫度、載氣和分流流量等參數，平衡儀器;

　　Trace ISQ單四級桿氣質聯用儀

　　1.開機前準備

　　確認GC進樣口端和檢測器端安裝好毛細柱;

　　確認ISQ的放空閥旋緊

　　檢查載氣凈化器是否失效，如，已失效需更換新的;

　　如需更換機械泵泵油、進樣針、隔墊及襯管，開機前進行更換;

　　2.開機

　　打開載氣(氦氣)鋼瓶的開關，確認總壓大于2MPa，分壓表調至0.5MPa;

　　確認插座，保證Trace1300和ISQ已經接通電源;

　　打開電腦、氣相、ISQ和自動進樣器的電源開關，等待儀器自檢;

　　打開電腦桌面上工作站軟件，連接儀器，檢查軟件通訊是否正常;

　　找到對應設置柱信息的命令標簽(Column Set up或者Column Properties)，輸入使用柱子的柱長內經等參數;

　　設置進樣口的溫度、載氣和分流流量等參數,勾選“Vacuum compensation”;

　　在ISQ Dashboard中查看ISQ狀態，分子渦輪泵開始啟動，待轉速達到100 %之后，在ISQ Dashboard中選擇Instrument Control，設定MS transfer line Temp至250°C，Ion source temp至280 °C，Send發送參數給儀器。

　　建議：

　　抽真空過夜(前級泵壓力≤80mTorr)，再進行調諧或使用儀器。

　　TSQ 8000三重四級桿氣質聯用儀

　　1.開機前準備

　　確認GC進樣口端和MS端安裝好毛細柱;

　　確認TSQ8000的放空閥旋緊

　　檢查載氣凈化器是否失效，如，已失效需更換新的;

　　如，需更換機械泵泵油、進樣針、隔墊及襯管，開機前進行更換;

　　2.開機

　　打開載氣(氦氣)鋼瓶的開關，確認總壓大于2MPa，分壓表調至0.5MPa;

　　按照TSQ8000側板上氬氣接口上的壓力數值設置分壓表壓力;

　　確認插座，保證Trace 1300和TSQ8000已經接通電源;

　　打開電腦、氣相、TSQ8000和自動進樣器的電源開關，等待儀器自檢;

　　打開電腦桌面上工作站軟件，連接儀器，檢查軟件通訊是否正常;

　　找到對應設置柱信息的命令標簽(Column Setup或者Column Properties)，輸入使用柱子的柱長內經等參數;

　　設置進樣口的溫度、載氣和分流流量等參數,勾選“Vacuum compensation”;

　　在TSQ Series Dashboard中查看TSQ8000狀態，分子渦輪泵開始啟動，待轉速達到100 %之后，前級泵壓力達到200mTorr以內，在TSQ Series Dashboard中選擇Instrument Control，設定MS transfer line Temp至250°C，Ion source temp至280°C，Send發送參數給儀器;

　　建議抽真空過夜(前級泵壓力≤100mTorr)，再進行調諧或使用儀器;

　　TSQ系列液質聯用篇

　　開機(從Off\停機至就緒\Standby狀態)

　　1.打開氬氣鋼瓶的開關，確認總壓大于2MPa，分壓調至0.135MPa;

　　2.打開氮氣鋼瓶的開關，確認總壓大于2MPa，分壓調至0.7MPa;

　　3.打開穩壓電源開關，檢查電源電壓輸出是否穩定且零地電壓是否小于1V;

　　4.檢查機械泵，查看泵油顏色是否正常，呈淺黃色，油面在中間刻度線以上;

　　5.打開儀器左側主電源開關-ON位置，雙機械泵儀器需要打開Vacuum開關，此時機械泵和分子渦輪泵會隨之啟動;

　　6.抽真空兩個小時以上后，打開質譜的電子開關，電腦打開Tune軟件。等待儀器自檢，直到軟件顯示儀器狀態為Stand By;

　　7.在Tune軟件中檢查儀器真空度，前級真空在1.2-1.8Torr之間，分子渦輪泵轉速為750Hz，Ion gauge讀數小于4*e-6 Torr;

　　8.打開液相的電源開關，電腦打開Xcalibur軟件，檢查液相狀態顯示為Ready to download;

　　9.儀器開機完成。

　　注：建議抽真空過夜后，在使用前對質譜進行校正，保證儀器的最好狀態，達到最優的靈敏度。

　　MSQ Plus質譜篇

　　適用范圍：

　　適用于MSQ Plus質譜檢測器，其他質譜檢測器可參考。

　　開機小貼士：

　　1.準備MSQ Plus氮氣(液氮或者氮氣發生器，純度99.9%以上);

　　2.打開MSQ Plus電源(狀態顯示燈LED為紅色)，同時，打開機械泵抽真空;

　　3.啟動電腦，打開TUNE軟件;

　　4.點擊工具欄右側的TUNE圖標，點擊：PUMP命令，MSQ Plus的分子渦輪泵開始抽真空;

　　5.注意狀態顯示燈，當LED的顏色由紅色變成穩定的桔黃色時，表示系統已經達到真空要求;

　　6.一般建議MSQ Plus抽真空12h后使用;

　　7.使用之前，打開氮氣總閥，再打開軟件中的氮氣開關(ESI源保證氮氣壓力75-80psi之間，APCI源保證氮氣壓力45-50psi之間);

　　8.使用前需對儀器進行校正調諧，調諧方法如下：

　　A.按照說明書配制調諧液，選擇ESI(+)模式;

　　B.流速0.2mL/min(乙腈：水=1：1);

　　C.選擇Instrument Tune and Calibration;

　　D.選擇Full System Autotune進行調諧;

　　9.調諧通過后，設置合適的MSQ Plus分析條件(包括：Probe temperature、Needle Voltage、Cone Voltage等參數)進行樣品分析。