操作步驟
(1)樣品的預處理
取水樣100 ml于250 ml燒杯中,加入HNO3 5 ml,置于電熱板上消解,待溶液約剩10 ml時,加入2%硼酸溶液5 ml,繼續消解,蒸至近干。取下稍冷,加入5%抗壞血酸10 ml,轉至100 ml容量瓶中,用水定容。
(2)試液的制備
準確轉移試樣0.5~30ml(使A13+≤50 μg)于50 ml比色管中,加入1滴百里香酚藍指示劑,用(1+1)氨水調至剛剛變黃,然后依次加入pH4.5的HAC-NaAc緩沖溶液5 ml,95%乙醇6 ml,0.1%PAN溶液1 ml,搖勻。準確加入Cu(Ⅱ)-EDTA溶液5 ml,用水定容至刻度,搖勻。在約80 ℃水浴中加熱10 min,冷卻至室溫,用10 ml三氯甲烷萃取1 min,靜置分層,水相待測。
(3)試液的測定
按儀器使用說明書調節儀器至最佳工作狀態,測定水相中銅的吸光度。測定波長為324.7 nm,通帶寬度1.3 nm,空氣-乙炔火焰。
(4)校準曲線的繪制
于7支50 ml比色管中,加入鋁標準使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 ml,以下操作同試液制備。按試液的測定條件測其吸光度,并繪制銅的吸光度-鋁的含量(μg)曲線。