結晶性取本品,用水分散,依法檢查(通則0981),應符合規定堿度取本品約0.10g,加甲醇25ml,振搖使溶解后,加水25ml,搖勻,依法測定(通則0631),pH值應為9.011.0有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制或使用低溫進樣器。稀釋液磷酸二氫銨溶液(稱取磷酸二氫銨1.73g,加水溶解并稀釋至1000ml,用氨試液調節pH值至10.0±0.05)-甲醇乙腈(7:7:6)供試品溶液取本品適量,精密稱定,加稀釋液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200m量瓶中,用稀釋液稀釋至刻度,搖勻雜質S對照品與雜質A對照品溶液取雜質S對照品與雜質A對照品各適量,加稀釋液溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.05mg的溶液。系統適用性溶液取阿奇霉素系統適用性對照品(含雜質R、雜質Q、雜質J雜質I雜質H、阿奇霉素和雜質B)適量,加雜質S對照品與雜質A對照品溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。靈敏度溶液精密量取對照溶液10ml,置50ml量瓶中用稀釋液稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取0.05mol/L磷酸氫二鉀溶液,用20%的磷酸溶液調節pH值至8.2)-乙腈(45:55)為流動相A,以甲醇為流動相B,柱溫為30℃(必要時適當調整);按下表進行線性梯度洗脫;流速為每分鐘1.0m1,檢測波長為210nm;進樣體積為50l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)75957525系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,各峰之間的分離度均應大于1.2,阿奇霉素峰的保留時間應在30~40分鐘之間。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰峰高的信噪比應大于10測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質B峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%),雜質R、雜質Q、雜質J、雜質I雜質S、雜質A與雜質H按校正后的峰面積計算(分別乘以校正因子0.5、0.4、0.7、1.6、0.4、1.4、0.1)均不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和按校正后的峰面積計算不得大于對照溶液主峰面積的4倍(2.0%)(供注射用)。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質B峰面積不得大于對照溶液主峰面積的4倍(2.0%),雜質R、雜質Q雜質J雜質I雜質S雜質A和雜質H按校正后的峰面積計算(分別乘以校正因子0.5、0.4、0.7、1.6、0.4、1.4、0.1)均不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%),各雜質峰面積的和按校正后的峰面積計算不得大于對照溶液主峰面積的8倍(4.0%)(供口服用)。小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過5.0%。熾灼殘渣取本品1.0g,依法測定(通則0841),遺留殘渣不得過0.2%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十(供注射用),不得過百萬分之二十五(供口服用)。