有關物質照薄層色譜法(通則0502)
試驗溶劑三氯甲烷-冰醋酸(9:1)供試品溶液取本品,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液對照溶液(1)精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含100g的溶液對照溶液(2)精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含20gg的溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,以三氯甲烷-乙醚-冰醋酸(30:7:3)為展開劑測定法吸取供試品溶液、對照溶液(1)與對照溶液(2)各5μ,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,立即置紫外光燈(254nm)下檢視系統適用性要求對照溶液(2)應顯一個明顯斑點。限度供試品溶液如顯雜質斑點,其熒光強度與對照溶液(1)的主斑點比較,不得更強。
干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.2%。鐵鹽取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,加鹽酸2ml,置水浴上蒸干,再加稀鹽酸4ml,微溫溶解后,加水30ml與過硫酸銨50mg,依法檢查(通則0807),與標準鐵溶液3.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.003%)。