鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品1片,研細,加pH7.0磷酸鹽緩沖液溶解(必要時冰浴超聲10分鐘助溶)并制成每1ml中約含阿莫西林(按C16H1N8O5S計)5mg的溶液,濾過,取續濾液對照品溶液取阿莫西林對照品與克拉維酸對照品各適量,加pH7.0磷酸鹽緩沖液溶解(必要時冰浴超聲10分鐘助溶,其中克拉維酸待超聲后加入)并稀釋制成每1ml中約含阿莫西林(按C16H19N3O5S計)5mg與克拉維酸2mg的溶液。系統適用性溶液取阿莫西林對照品、克拉維酸對照品與頭孢克洛對照品各適量,加pH7.0磷酸鹽緩沖液溶解(要時冰浴超聲10分鐘助溶,其中克拉維酸待超聲后加入)并稀釋制成每1ml中分別含阿莫西林(按C1sH19N3O5S計)、克拉維酸與頭孢克洛各約5mg的混合溶液色譜條件采用硅膠GF2sA薄層板,以乙酸乙酯-乙醚二氯甲烷甲酸(5:4:5:4)為展開劑測定法吸取上述三種溶液各2l,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視系統適用性要求系統適用性溶液應顯三個清晰分離的斑點。結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和熒光應與對照品溶液主斑點的位置和熒光相同。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液兩個主峰的保留時間應分別與對照品溶液兩個主峰的保留時間致以上(1)、(2)兩項可選做一項。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取本品的細粉適量,加流動相A溶解(必要時冰浴超聲5~10分鐘助溶)并稀釋制成每1ml中約含阿莫西林(按C16H15N2O3S計)2mg的溶液,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相A定量稀釋制成每1ml中含阿莫西林(按C16H1sNO3S計)40μg的溶液。系統適用性溶液取阿莫西林克拉維酸系統適用性對照品適量,加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液(用2mol/L氫氧化鈉溶液調節H值至6.0)為流動相A,以0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液(用2mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至6.0)-乙腈(20:80)為流動相B;先以流動相A-流動相B(98:2)等度洗脫,待阿莫西林洗脫完畢后立即按下表進行線性梯度洗脫;檢測波長為230nm;進樣體積20l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)3298系統適用性要求阿莫西林峰的保留時間約為10分鐘系統適用性溶液色譜圖應與標準圖譜一致測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液兩個主峰面積和的1.25倍(2.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液兩個主峰面積和的3.5倍(7.0%),小于對照溶液兩個主峰面積和0.05倍的峰忽略不計水分取本品,研細,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過7.0%(規格為含C16H19N3O5S0.125g)或不得過9.0%(規格為含C16H19N3O5S0.2g至0.4g)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以水900ml為溶出介質,轉速為每分鐘75依法操作,經15分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液。立即測定。對照品溶液取阿莫西林對照品與克拉維酸對照品各適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成與供試品溶液濃度相同的混合溶液。立即測定。系統適用性溶液、色諳條件與系統適用性要求見含量測定項下。測定法見含量測定項下。分別計算每片中阿莫西林按C16H19N3O3S計)與克拉維酸的溶出量限度均為標示量的80%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。