鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品細粉適量(約相當于青蒿琥酯10mg),加甲醇10ml溶解,濾過,取續濾液。對照品溶液取青蒿琥酯對照品10mg,加甲醇10ml溶解。色譜條件、測定法與結果判定見青蒿琥酯鑒別(1)項下。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)取本品的細粉適量(約相當于青蒿琥酯0.1g),加15ml丙酮振搖使溶解,濾過,濾液揮干,殘渣用硅膠為干燥劑減壓干燥。照紅外分光光度法(通則0402)測定,本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集221圖)一致。以上(1)、(2)兩項可選做一項。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定,供試品溶液取本品10片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于青蒿琥酯40mg),置10ml量瓶中,加乙腈適量,超聲使青蒿琥酯溶解,放冷,用乙腈稀釋至刻度,搖勻,濾過。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中用乙腈稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見青蒿琥酯有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中,如有與雙氫青蒿素(呈兩個色譜峰)峰保留時間一致的色譜峰,兩峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(2.5%),如有與青蒿素保留時間一致的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),如有與雜質I(相對保留時間約為2.7)保留時間一致的色譜峰,其峰面積乘以校正因子0.07后不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍(0.3%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍(0.3%),各雜質峰面積的和(雜質I峰面積乘以校正因子0.07計算)不得大于對照溶液主峰面積的3.5倍(3.5‰%),小于對照溶液主峰面積0.1倍的色譜峰忽略不計。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鈉6.9g,氫氧化鈉0.9g,加水800m使溶解,用2mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至6.8,用水稀釋至1000m1)900ml為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液濾過,取續濾液,立即測定。對照品溶液臨用新制。取青蒿琥酯對照品約12.5mg精密稱定,置25ml量瓶中,加乙腈適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取適量,加溶出介質定量稀釋制成每1m中約含0.05mg(50mg規格)或0.1mg(100mg規格)的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm×250mm,5gm或效能相當的色譜柱),以乙腈-磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀1.36g,加水900ml使溶解,用磷酸調節pH值至3.0,加水至1000m1)(50:50)為流動相;流速為每分鐘1.5ml;柱溫為30℃;檢測波長為210nm;進樣體積100μl。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,照高效液相色譜法(通則0512)分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算每片的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)