靜態頂空氣相色譜儀的樣品瓶大多采用硼硅玻璃制成,其惰性能滿足絕大部分樣品的色譜分析。
一、樣品瓶的要求:
1、體積準確。
2、能承受一定壓力。
3、密封性能良好。
4、對樣品無吸附作用等。
二、樣品瓶真實體積的確定:
在定量分析時,要涉及到相比的準確值,這就要知道樣品瓶的準確體積。
簡單方法是先用天平稱量空瓶重量,然后充滿水再稱量。根據水在稱量溫度下的密度即可計算出樣品瓶的準確體積。對同一批樣品瓶,可以準確測定其中5個的真實體積,用其平均體積作為該批樣品瓶的真實體積。
三、樣品瓶的選用:
樣品瓶的體積有5~22mL多種。
1、根據氣相色譜儀的要求而定。
2、根據樣品情況而定。液體樣品多用10mL左右的瓶子,因為分析靈敏度是取決于待測組分在頂空氣體中的濃度,而不是樣品量。固體樣品因為樣品本身的體積大,要用大些的樣品瓶。
3、根據色譜柱要求而定。填充柱或毛細管柱分流進樣時,進樣體積一般為0.5~2mL,需要大體積樣品瓶。毛細管柱不分流進樣時,進樣體積一般不會超過0.25mL,小體積的樣品瓶足以滿足要求。
四、樣品瓶的清洗:
樣品瓶最好只用一次。若要反復使用,一定要保證清潔干凈。
清洗方法是先用洗滌劑清洗,然后用蒸餾水清洗,再用純甲醇沖洗,最后置于烘箱中烘干。