摘要: 采用頂空固相微萃取氣相色譜- 質譜法測定大曲中的香味成分[1]。測定條件為:恒溫水浴溫度75 ℃,穩定時間4 h,解吸時間2 min。結果表明,該法可定性大曲中的68 種揮發和半揮發性成分;用全掃描采集法,有利于收集到更廣泛的非雜環類化合物及其他類物質;成品曲藥中的很多微量味成分如乙醇、己酸、己酸乙酯、乙酸、乙酸乙酯等與基礎酒中的微量香味成分相似;大曲中的微量成分的含量遠遠高于其在基礎酒中的含量;初步定性分析了大曲中的部分微量成分,主要是以雜環化合物為主的復合香味成分。
通過對傳統工藝生產白酒的原料( 5 種糧食、曲藥) 、半成品( 酒糟、黃水、基礎酒) 、成品( 各類出廠酒) 進行分析、總結, 發現白酒中很多微量香味成分在大曲中都能檢測到, 如三甲基吡嗪、四甲基吡嗪等雜環類化合物[2]。目前, 筆者對白酒中各種微量香味成分的形成機理的不斷深入研究, 以及用現代高精度檢測儀器對大曲中的揮發和半揮發類香味成分進行了初步的定性分析。大曲中的香味成分種繁類多, 而且相當復雜, 不同等級曲藥的香味成分又存在著區別。鑒于它們的復雜性, 采用了集采樣、萃取、濃縮、進樣于一體的頂空- 固相微萃取方法對曲藥進行了前處理, 然后再進行氣相色譜- 質譜(GC/MS) 定性分析[3~7]。
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在運用液相色譜分析檢測物品的試驗中,經常會采用萃取法對樣品進行預處理,主要是通過選擇性吸附、洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化處理,使樣品更加純凈,從而降低樣品中雜質對檢測的干擾,大大提高檢測的準確......