頂空固相微萃取測定食用植物油中揮發性有機物

頂空固相微萃取_氣相色譜_質譜法測定食用植物油中揮發性有機物

摘 要: 提出了頂空固相微萃取氣相色譜質譜法測定食用植物油中35 種揮發性有機物( VOCs) 含量的方法。為使固相微萃取達到更高的效率, 選用75 m 碳分子篩聚二甲基硅氧烷纖維作為微萃取的涂層, 萃取溫度及時間為90  和30 min。用DB5MS 毛細管色譜柱分離, 電子轟擊離子源全掃描監測模式檢測。35 種VOCs 在一定的質量濃度范圍內與其峰面積呈線性關系,方法的檢出限( 3S/ N ) 在0. 03~ 6. 84 g  L- 1 之間。在3 個添加水平上做回收試驗, 加標回收率在91. 0%~ 108. 3%之間, 相對標準偏差( n= 5) 小于10% 。

    食用油中有機污染物來自浸出法產生的溶劑殘留[ 1] 、油料作物本身的農藥殘留[ 2] 、晾曬烘烤等工藝處理( 如苯并芘污染等) 、長途航運過程中環境污染物的浸入、包裝容器中有機物的遷移等多個方面。由于油脂中殘存的揮發性有機物( VOCs) 理化性質與油脂本身的成分相似, 且含量很低, 給測定帶來很大困難。目前有關VOCs 檢測大多集中在空氣污染[ 34] 或水質[ 56] 方面, 對于食用植物油的研究較少。

    目前, 對痕量VOCs 測定常用的樣品前處理方法有頂空萃取法[ 7] 、吹掃捕集法[ 8] 、液液萃取法[ 9] 等; 測定方法有傅里葉紅外變換光譜法[ 10] 及光導管傳感器法[ 11] 等。這些方法存在前處理費時費力、需消耗大量有機溶劑、靈敏度不能達到測定要求、儀器昂貴不易普及等缺點。頂空固相微萃取( HSSPME) 具有快速方便、節約勞動力且減少有機溶劑使用等特點, 且集提

取、富集、凈化等功能于一體, 在食品、生物材料及環境的痕量分析中得到廣泛應用[ 1213] 。

    本工作采用HSSPME 對食用植物油中痕量VOCs 進行富集, 以氣相色譜質譜法( GCMS ) 對待測成分進行特征碎片離子提取和掃描分析, 實現了對食用油中35 種VOCs 的同時檢測。