方法提要
選用 DB -624 彈性石英毛細管柱分離揮發性鹵代烴，自動頂空氣相色譜-電子捕獲檢測器檢測水中揮發性鹵代烴。
方法適用于地表水及工業廢水中二氯甲烷、1，1 -二氯乙烯、1，2-二氯乙烯、1，1 -二氯乙烷、三氯甲烷、1，1，1-三氯乙烷、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、1，1，2 -三氯乙烷、四氯乙烯、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、1，1，2，2-四氯乙烷、對二氯苯、鄰二氯苯、1，2，4-三氯苯等 18 種揮發性鹵代烴的測定。當取樣量為10.0mL 時，方法檢出限、精密度 (RSD，n = 8) 、基體加標回收率分別在 0.0016～ 0.56μg / L、1.95%～4.87% 和 85.0%～125% 之間。
儀器
氣相色譜儀 配 ECD 檢測器。
頂空進樣器 Headspace Samplers-TurboMatrix。
色譜柱類型 DB624，60m × 0.32mm i.d，1.80μm 膜厚彈性石英毛細管柱，或相類似的毛細管柱。
50μL、100μL、250μL、1000μL 等氣密性微量注射器。
20mL 頂空進樣瓶。
試劑
空白試劑水 蒸餾水經高純氮氣流煮沸 30min 后 GC-ECD 檢測不含或含量低于方法檢出限。
氯化鈉 650℃烘 3h 后使用。
甲醇 農殘級。
標準溶液 二氯甲烷、氯苯、1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2，4-三氯苯、三氯甲烷、四氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷、1，1，1-三氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1，2，2-四氯乙烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1 -二氯乙烯、1，2-二氯乙烯、1，1，2-三氯乙烷等，分別購自國家標準物質研究中心、標樣研究所。在 -26℃下避光保存。
二級標準儲備液 用氣密性微量注射器準確移取適量的標準溶液，甲醇定容，以此作為二級儲備液。保存于冰箱內，三天內有效。
載氣 高純氮氣，純度 99.999%。
樣品采集與保存
參見 82.9.1。
操作步驟
1) 試樣預處理。準確量取 10.00mL 空白試劑水 (或樣品) 置于已盛有 3.5g 氯化鈉的 20mL 頂空瓶中，加適量鹵代烴標準 (試樣不加) ，迅速封蓋，搖勻，按選定工作條件進行頂空-氣相色譜-電子捕獲檢測器檢測。
2) 氣相色譜分析條件。汽化室溫度 200℃ ，不分流進樣。柱前壓 12 × 6869.76Pa。檢測器溫度 (ECD) 300℃。柱流量 1