鑒別
(1)取本品約5mg,加硫酸1ml后,即顯灰綠色(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取本品,加0.9%氯化鈉溶液制成每1ml中約含1mg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在301nm的波長處有最大吸收,在247nm的波長處有最小吸收。(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集297圖)一致。
檢査
含鉑量取本品約0.5g,精密稱定,照熾灼殘渣檢查法(通則0841,但不加硫酸),在400℃熾灼至恒重,所得殘渣重量即為供試量中含有鉑的重量。按干燥品計算,含鉑量應為64.6%~65.4%。含氯量取本品30mg,精密稱定,照氧瓶燃燒法(通則0703)進行有機破壞,用氫氧化鈉試液20ml為吸收液,俟燃燒完畢后,強力振搖數分鐘,用少量水沖洗瓶塞及鉑絲,洗液并人吸收液中,加溴酚藍指示液1滴,滴加稀硝酸至溶液變為黃色,再加稀硝酸lml、乙醇20ml與1%二苯偕肼的乙醇溶液5滴,用硝酸汞滴定液(0.025mol/L)滴定,近終點時強力振搖,繼續滴定至溶液顯淡玫瑰紅色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml硝酸汞滴定液(0.025mo/L)相當于1.773mg的氯(Cl),含氯量應為23.0%~24.3%。溶液的澄清度取本品20mg,加0.9%氯化鈉溶液20ml溶解后,溶液應澄清。酸度取溶液的澄清度項下的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~7.0。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作,臨用新制。供試品溶液取本品,加0.9%氯化鈉溶液溶解并稀釋制成每1m中約含0.2mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置50ml量瓶中,用0.9%氯化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.003mol/L庚烷磺酸鈉的0.9%氯化鈉溶液為流動相;檢測波長為220nm;進樣體積20l系統適用性要求理論板數按順鉑峰計算不低于300,順鉑峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,相對保留時間約為0.87的雜質峰面積乘以0.569后不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(1.0%),相對保留時間約為1.2的雜質峰面積乘以1.356后不得大于對照溶液的主峰面積(2.0%),其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.25倍(0.5%)。干燥失重取本品約0.1g,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)