
圖1. 大氣壓固相分析探針(ASAP)。
本文通過簡便快捷的技術,使用最少的樣品前處理,使用ASAP與ACQUITY TQD,在不使用色譜分離的條件下有效檢測各類乳制品中潛在的三聚氰胺,每個樣品耗時小于2.5min。
三聚氰胺的商業用途包括白木板、地板磚、廚具、防火纖維以及濾器。向動物飼料中添加三聚氰胺是已被接受的長期做法,但2007年3月,在用于制造寵物食品的麥芽糖漿和大米蛋白精中發現了三聚氰胺,導致了大批寵物貓狗因腎衰死亡。
另外,三聚氰胺還可通過常規蛋白質測試而不被檢出,且可提高凱氏定氮法檢測食品蛋白質含量的結果。這種手段對利潤很小的大多數奶制品行業來說簡便低廉,且法規對其限制很松。
2008年9月發生了牛奶、嬰兒奶粉、奶制品摻雜三聚氰胺的全球恐慌,中國報告了約300000例患者,6例嬰兒死于腎結石和其他腎損傷。
對于認為安全的含量水平和需測試的產品類別,全球各地的反應有所不同,對于食品中三聚氰胺的每日攝入量,不同國家和地區有不同的限量要求。

圖2. 牛奶(A)/嬰兒奶粉(B)/巧克力(C)以及餅干(D)中的三聚氰胺(m/z 127→60) 2.5 mg/kg處出峰(紫色標記)v.s.對照(綠色標記)。
美國食品藥品監督管理局和歐洲食品安全局準許的每日攝入分別為0.63mg/kg和0.5mg/kg;
香港:食品中為2.5mg/kg,嬰兒奶粉中為1mg/kg;
臺灣:任何食品中不得檢出三聚氰胺;
歐盟2008/798/EC:含奶量>15%的食品必須檢測,三聚氰胺含量>2.5mg/kg的食品須銷毀。
方法
法律規定食品中的三聚氰胺含量須進行檢測,受污染批次須銷毀,而待測食品種類的多樣性(如全奶、嬰兒奶粉、巧克力以及餅干)給分析化學帶來了很大的挑戰。大氣壓固相分析探針(ASAP)與ACQUITY TQD配合使用只需最少的樣品前處理,無需色譜分離,可快速檢測各類樣品中法規要求的三聚氰胺含量。

用移液槍分別將1μl牛奶、嬰兒奶粉或巧克力/餅干的乙腈提取液直接加在ASAP探針上,探針插入密封離子源內,去溶劑氣體溫度直接加熱至400℃。ACQUITY TQD設定在多反應檢測模式(MRM),3個MRM離子通道參數如表1所示。
結果
使用最少的樣品前處理,在不使用色譜分離的條件下即可檢測三聚氰胺。ASAP與ACQUITY TQD共同使用可快速篩查各類樣品中法規規定的三聚氰胺水平,每個樣品耗時小于2.5min。
本方法對于對需控制成本的實驗室的優勢在于通過節省分析時間、降低樣品制備從而提高產能,同時減少了實驗耗材、溶劑的使用,減少了對環境的影響。
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