近期食品安全惡性事件頻頻出現,微量元素污染對人類健康的潛在威脅已經成為一個嚴重的食品安全問題。因此,食品中微量元素的檢驗成為食品分析檢驗中很重要的面。目前,食品中微量元素的測定方法,較為常見的有比色法、極譜法、電化學分析法和原子吸收光譜法(AAS)等,其中原子吸收光譜法(AAS)、電化學極譜法等是較為成熟的分析方法。現就食品中微量元素的現代檢測方法的基本原理及應用進行綜述。
一、樣品處理方法
實驗室結果表明酸提取法適用于水果、蔬菜,而不太適用于肉制品的消化;HNO3-HCI則適用于幾乎所有的樣品消化,獲得的結果與干法灰化的測定值相符。這兩種方法具有簡便、快速和準確的優點。我們認為酸提取法和HNO3-HCI順序消化法均適宜作食品中銅、鋅、鉛測定的例行方法。下面介紹日前常見的干法和濕法,應用于食品樣品處理。
(一)干法灰化處理
干法灰化處理是先去除樣品中雜物,稱取定克數樣品置于瓷增鍋中,先在微火上干燥,目的是除去其中的水分和易揮發性組分。然后移入高溫爐中灰化成白色灰燼,灼燒后所得的灰分加入鹽酸溶液加熱煮沸,經冷卻移入容量瓶中混勻備用。該法的優點是能分解大量樣品,方法簡單,無試劑污染,空白低;缺點是對于低沸點的元素常有損失,損失程度取決于灰化溫度和灰化時問,以及元素在樣品中的存在狀態。
(二)濕法消化處理
濕法消化處理又稱氧化分解法。用液體或液體和固體的混合物作為氧化劑,在一定溫度下分解樣品中的有機物,此過程稱為濕法灰化。此法與干法灰化的不同在于它不是依靠溫度的提高,而主要依靠氧化劑的氧化能力分解有機物。常用的氧化劑有HN03、H2SO4、H2O2、KMNO4等。 二、微量元素的分析方法 (一)原子吸收分光光度法(AAS) 原子吸收分光光度法的測量對象是呈原子狀態的金屬元素和部分非金屬元素。利用待測元素所產生的基態原子對其特征譜線的吸收程度來進行定量分析的方法。具有靈敏度高、選擇性強、分析范圍廣、精密度高、準確性好等優點。所用的儀器為原子吸收分光光度計(日本日立儀器公司),其中原子化系統是關鍵組成部件,其作用是將樣品中的待測元素轉化為自由態原子蒸氣。原子化裝置般包括火焰原子化系統、石墨爐(無火焰)原子化系統和氫化物發生器2種類型。
氫化物發生進樣的原理是某些元素如砷、銻、銘、錫、鍺等與合適的還原劑(如硼氫化鈉)發生反應,可形成氣態氫化物,汞可生成氣態原子態汞,福、鋅可生成氣態組分。生成的氫化物被引入到特殊設計的石英爐中進行原子化。氫化物發生進樣的優點是消除干擾、進樣效率高、易實現自動化和可進行價態分析等。氫化物原子吸收光譜法(HG―AAS)也廣泛地在原子吸收光譜法中使用。
對于酒和飲料等食品多采用石墨爐原子吸收光譜法對其中錳、錫等微量元素進行測定,日前較多的使用方法是譜法(HPLC―HG-ASS)對固態樣品和復雜樣品中的微量元素進行測定。
(二)電感藕合等離子體原子發射光譜
此法工作原理是將分析樣品(溶液)由噴霧器霧化,然后再引導至高頻等離子體火餡中去,于此激發后發光。由樣品發出的光進入分光器,分光成光譜,從中得到所分析元素的光譜線,此光變換成電流后被輸入到測光裝置,根據電流強度顯示值,即可知道樣品中各種成分的含量。
該方法主要優點是:具有檢出限低、精密度高、曝光時間短、基體效應小、測量的動態范圍寬和多元素同時測定等。已在食品微量元素分析中得到廣泛應用。對于食醋等液態樣品可以經稀釋后直接應用ICP-AES進行測定。流動注身個氫化物發生進樣同樣適用于電感藕合等離子體原子發射光譜法,將流動注射氫化物發生進樣與多道等離子體光譜儀聯用,測定了高鹽食品試樣中痕量鉛的含量。用氫化物發生一電感藕合等離子體原子發射光譜(HG―ICP-AES)測定生物樣品中的痕量鉛,結果令人滿意。建立了懸浮體制樣電熱蒸發一電感藕合等離子體原子發射光譜(ETV-ICP-AES)法直接同時測定食品中微量元素的方法,并對玉米粉中的鈣、鐵、錳、銅、鋅等元素進行了測定,結果表明,該方法直接分析食品中微量元素具有操作簡便,分析速度快,不需要化學預處理,以及可同時測定多元素等優點。
三、結束語
目前多采用國標法具有靈敏度高、選擇性強、分析范圍廣、精密度高、準確性好等優點的原子吸收分光光度法(AAS)、原子熒光光譜法和電感藕合等離子。但是由于這些儀器價格昂貴,很多生產企業無力購置,日前尚未得到普遍推廣應用。電化學極譜法和離子選擇電極法具有設備簡單廉價、維護方便,適用范圍廣等優點,而且計算機技術和先進的數據處理方法的應用,提升了測試的便捷性,適用于衛生防疫、醫療衛生部門和食品生產企業使用。
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