環己酮是應用十分廣泛的石油化工原料,一般依其應用可分為酰胺用和非酰胺用兩大類。環己酮中含有重組分甲基環己酮(
包括2-甲基環己酮、3-甲基環己酮、4-甲基環己酮),對于酰胺用環己酮通常要求其控制指標為150μg/g。因其重組分含量較高,會產生對高錳酸鉀值瞬間變色,嚴重影響酰胺用下游產品的性能。在分析酮醇之類的產品時,一般采用強極性的色譜柱分離,在分析環己酮中微量重組分時,出現總甲基環己酮無法與酮主峰分離,無法滿足分析要求。當用非極性的色譜柱時,能完全將3
種甲基環己酮與主峰分離開來,但出現了輕組分中微量組分分離效果不理想的情況,微量己醛與庚酮無法識別峰。作者采用中等極性的色譜柱,能滿足環己酮中輕組分及重組分中各微量組分的分離要求,且該方法具有操作簡單、分析快速、重復性好的特點。
【儀器材料】
產品名稱
型號 規格及說明
氣相色譜儀 GC2020 FID+SPL(分流/吹掃)
色譜工作站 專用
雙通道(電腦、打印機自配)
色譜柱 OV-1701,30m×0.32mm×0.5μm毛細管柱
高純氫氣發生器 HK-3
氫氣流量300ml/min
高純空氣發生器 AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶 40L
氮氣流量300ml/min
試劑
2-甲基環己酮、3-甲基環己酮、4-甲基環己酮:色譜純
【操作條件】載氣為N2,分流進樣0.6μL,進樣口壓力為43kPa,柱流速為1.0mL/min,分流比為70∶1;
柱溫初始溫度100℃,保持20min,100℃/min
升至120℃,停留10min;進樣口溫度:250℃,檢測器溫度為250℃,氫火焰離子化檢測器,外標法定量。
【分析結論】
滕州中科譜建立了采用應用環己酮中的微量重組分檢測專用氣相色譜儀,建立了氣相色譜法測定環己酮中微量重組分的分析方法。結果表明:采用中等極性的色譜柱OV-1701,30m×0.32mm×0.5μm,載氣為氮氣,在柱溫初始溫度為100℃,程序升溫至120℃,柱流速為1.0mL/min
的條件下進行色譜分析,氫火焰離子檢測器檢測,外標法定量,環己酮中的2-甲基環己酮、3-甲基環己酮,4-甲基環己酮等微量重組分能得到很好的分離,方法的回收率為99.8%~100.7%,相對標準偏差為0.40%~1.10%
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