食品摻假鑒別和檢驗：果汁飲料

　　1、感官檢驗

　　配制的假果汁又稱為“顏色水”或“三精水”，口感較差。

　　2、糖精的定性檢驗

　　原理

　　糖精溶解于酸性乙醚中，蒸去乙醚，殘渣用少量水溶解，可直接嘗味；另外糖精與間苯二酚作用，產生特殊的顏色反應。

　　試劑

　　200g/L中性醋酸鉛溶液

　　100g/L硫酸銅溶液

　　100g/L磷酸二鈉溶液

　　100g/L氫氧化鈉溶液

　　間苯二酚固體

　　乙醚、鹽酸、硫酸

　　操作方法

　　對不含有蛋白質及脂肪類物質的樣品，如汽水、果汁等，量取50ml，置于250ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，備用。

　　取上述處理好的樣品50ml，置于分液漏斗中，加1ml濃鹽酸酸化，再加50ml乙醚提取，乙醚液用50ml水(含鹽酸1滴)洗滌，然后將乙醚分成兩部分。

　　將一部分乙醚蒸餾回收，加少量水使殘渣溶解，用玻璃棒蘸取少許嘗味，即可證明糖精是否存在。

　　將另一部分乙醚蒸餾回收，殘渣加入新升華的間苯二酚少許，再加濃硫酸數滴，用微火加熱，至剛出現棕色為止。冷卻后，用100g/L氫氧化鈉中和，若產生黃綠色螢光，則表示有糖精存在。

　　注意事項

　　1.檢驗用的樣品，應先除去脂肪、蛋白質，否則提取時易出現乳化。

　　2.回收乙醚時應在水浴上進行，切忌明火。

　　(三)檸檬酸含量的檢驗

　　1.氣相色譜法

　　(1)原理

　　樣品中的檸檬酸用水提取后作甲基化處理，進氣相色譜，通過氫火焰離子化檢測器測得峰值，與標準樣品峰值比較定量。

　　(2)試劑

　　①正己烷

　　②0.1mol/L氫氧化鈉溶液

　　③鹽酸-丙酮混合液：2mol/L鹽酸溶液與丙酮等體積混合

　　④TMS化溶液：三甲基硅烷溶液可用市售氣相色譜用的N，O-雙(三甲基硅烷)乙酰胺；

　　⑤吡啶：市售供甲基化用的吡啶

　　(3)儀器

　　①氣相色譜儀(具有氫火焰離子化檢測器)

　　②層析柱(15×30cm)：內裝20gDowexl×4(100-200目)陰離子交換樹脂，濕法裝柱。

　　(4)操作方法

　　①樣品溶液制備：液體樣品可直接注入層析柱。固體樣品取20g置于勻漿機中，加30ml水勻漿，然后用20ml水定量將其洗到具塞離心管中，加50ml正己烷充分混勻后，離心分離，棄正己烷層，取水層過濾，再用少量水洗離心管中殘留物過濾，合并濾液和洗滌液，必要時用0.1mol/L氫氧化鈉調PH至7，然后注入層析柱。

　　②柱層析及甲基化：將處理完的溶液注入層析柱，先加入100ml水以便洗除糖類、無機鹽等干擾物，而后柱下邊放一個50ml容量瓶作接收器。向柱內加50ml鹽酸-丙酮混合液沖洗，收集洗脫液，補加水至50ml，取此液5ml置小燒瓶中，水浴上減壓蒸干。向燒瓶中準確加0.5ml吡啶和0.5mlTMS溶液，密塞。于125℃加熱10min，冷至室溫，用5ml吡啶將其定量洗移到10ml容量瓶中，補加吡啶至10ml，供測定用。

　　③標準系列溶液配制：

　　精確稱取無水檸檬酸100mg，溶于水成100ml，取其10ml補加水至1000ml，為標準溶液，每毫升相當于10μg檸檬酸。

　　分別吸取標準溶液5、10、20、30、40、50ml置于燒瓶中，水浴上減壓蒸干，再向各瓶中準確加0.5ml吡啶、0.5mlTMS溶液，密塞，125℃加熱10min，冷至室溫，供繪制標準曲線用，這些溶液每毫升相當于50、100、200、300、400、500μg檸檬酸。

　　④測定：

　　a.儀器條件：

　　氣相色譜具氫火焰檢測器；填充劑為60-80目氣相色譜用硅藻土為擔體，固定液為硅酮SE-30，1.5%：柱：玻璃柱，內徑3mm，長1.5m；柱溫：180℃；載氣：氮氣。

　　b.標準曲線繪制：

　　取繪制標準曲線用的標準系列溶液各5μl注入色譜柱，用測得的峰高，從標準曲線上求出相應含量。

　　⑤計算：

　　X＝C/(10*m)(3-20)

　　式中：X――檸檬酸含量，g/kg；

　　C――樣品溶液中檸檬酸濃度，μg/ml；

　　m――樣品質量，g。

　　注意事項：

　　檸檬酸作酸味劑一般用量為：清涼飲料1.3 g/L，果汁、冰果達10g/L；如測結晶檸檬酸，可在求得檸檬酸含量上乘以1.094即可；如求檸檬酸鈉則應乘以1.531。

　　(五)蜂蜜摻假鑒別和檢驗

　　1、感官檢驗：

　　(1)每一種蜂蜜都有固定的顏色，如刺槐蜜、紫云英為水白色或淺琥珀色，芝麻蜜呈淺黃色，棗花神情間、油菜花蜜為黃色或琥珀色等。純正的蜂蜜一般色淡、透明度好，如摻有糖類或淀粉則色澤昏暗，液體混濁并有沉淀物。

　　(2)品味道

　　質量好的蜂蜜，嗅、嘗均有花香；摻糖加水的蜜，花香皆無，且有糖水味；好蜂蜜吃起來有清甜的葡萄糖味，而劣質的蜂蜜的蔗糖味很濃。

　　(3)試性能

　　純正的蜂蜜用筷子挑起來可拉起柔韌的長絲，斷后斷頭回縮并形成下粗上細的塔狀并慢慢消失；低劣的蜂蜜挑起后呈糊狀并自然下沉，不會形成塔狀物。

　　(4)查結晶

　　純蜜結晶呈黃白色，細膩、柔軟；假蜜結晶粗糙，透明。

　　2、摻水檢驗：

　　取蜂蜜數滴，滴在濾紙上，優質的蜂蜜含水量低，滴落后不會很快浸滲；摻水蜂蜜滴落后很快浸透、消失。

　　3、摻飴糖的檢驗：

　　摻有飴糖的蜂蜜味不甜。

　　取蜂蜜2ml于試管中加5ml蒸餾水，混勻，然后緩緩加入95%乙醇數滴，若出現白色絮狀物，說明有飴糖摻入，若呈混濁則說明正常。

　　4、摻蔗糖的檢驗

　　(1)間苯二酚法：

　　取蜂蜜10ml，加入0.1g間苯二酚及1ml濃鹽酸，加熱至沸，如呈現紅色說明有蔗糖摻入。

　　(2)硝酸銀法取蜂蜜1ml加4ml水混勻，若出現混濁或沉淀，用10g/LAgNO3溶液滴入數滴，若出現絮狀物者，說明有蔗糖摻入。