此法可先加硝酸進行消化，待大量的有機物分解后，再加入高氯酸，或者以硝酸高氯酸混合液先將樣品浸泡過夜，或小火加熱待大量泡沫消失后，再提高消化溫度，直至完全消化為止。此法氧化能力強，反應速度快，炭化過程不明顯；消化溫度較低，揮發損失少。但由于這兩種酸受熱都易揮發，故當溫度過高、時間過長時，容易燒干，并可能引起殘余物燃燒或爆炸。為防止這種情況，有時加入少量硫酸。本法對還原性較強的樣品，如酒精、甘油、油脂和大量磷酸鹽存在時，不宜采用。
