食品檢測開放性試驗

　　[摘要]綜述了分別處于人工氣候箱三個時間段的菜籽油檢測的5項指標，包括檢測方法、原理、步驟等。 
　　食品安全問題是關系到千萬人民群眾切身利益的社會問題。食品安全存在的問題不僅危害人們的健康，損害消費者的利益，而且還影響到食品的市場競爭力和出口，尤其是油脂質量的好壞與人們的健康和食品工業的發展關系極為密切，油脂檢測成為我們必須掌握的技能。 
　　一、菜籽油簡介 
　　菜籽油就是我們俗你的菜油，是用油菜籽榨出來的一種食用油。菜籽油色澤金黃或棕黃，有一定的刺激氣味，民間引叫作“青氣味”。這種氣味是其中含有一定量的芥子甙所致，但特優品種的油菜籽則不含這種物質。 
　　二、菜籽油水分的測定 
　　方法：空氣烘箱法 
　　原理：在本標準規定的壓力和溫度條件下，對試樣進行干燥，是水分揮發出去，干燥前、后的重量差即為油脂水分的含量。 
　　步驟： 
　　（1）試樣準備，在預先干燥并稱量的玻璃容器中，根據試樣預計水分揮發物含量，稱取5g或10g試樣，精確至0.001g。 
　　（2）測定，將含有試樣的玻璃容器置于103℃±2℃的電熱干燥箱中1h，再移入干燥其中，冷卻至室溫，稱量，準確至0.001g，重復加熱，冷卻及稱量的步驟，每次復烘時間為30min，直到連續兩次稱量的差值根據測試樣品質量的不同，分別不超過2mg或4mg。 
　　注：重復加熱后樣品的質量增加，說明油脂已自動氧化。此時取最小值計算結果。測定次數：同一測試樣品進行兩次測定。 
　　三、色澤的測定 
　　方法：羅維朋比色法 
　　原理：在同一光源下，由透過已知光程的液態油脂樣品的光的顏色與透過標準玻璃色片的顏色進行匹配，用羅維朋比色值表示其測定結果。 
　　步驟：放平儀器，安置觀測管和碳酸鎂片，檢查光源是否完好。取澄清（或過濾）的試樣注入比色槽中，達到距離比色槽上口約5mm處。將比色槽置于比色計中。油樣距離比色槽上口約5mm，安置觀測管和碳酸鎂片，比色槽置于比色計中。先按規定固定黃色玻璃片色值，打開光源，移動紅色玻璃片調色，直至玻璃片色與油樣色完全相同為止（左油右玻片）。如果油色有青綠色，須配入藍色玻璃片，這時移動紅色玻璃片，使配入藍色玻璃片的號碼達到最小值為止，記下黃、紅或黃、紅、藍玻璃片的色值的各自總數，即為被測油樣的色值先按規定固定黃色玻璃片色值，左手按燈，　右手移動紅色玻璃片調色，從觀測管看左油色右玻片色。 
　　四、過氧化值的檢測 
　　原理：碘化鉀在酸性條件下能與油脂中的過氧化物反應而析出碘。析出的碘用硫代硫酸鈉溶液滴定，根據硫代硫酸的用量來計算油脂的過氧化值。 
　　步驟：（1）稱取混合均勻的油樣2-3g于碘量瓶中。（2）加入氯仿-冰乙酸混合液30ml，充分混合。（3）加入飽和碘化鉀溶液1ml，加塞后搖勻。在暗處放置3分鐘。（4）加入50ml蒸餾水，充分混合后立即用0.01mol／L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色時，加淀粉指示劑1ml，繼續滴定至藍色消失為止。（5）同時做不加油樣的空白實驗 
　　意義：過氧化值升高是油脂酸敗的早期指標。油脂氧化過程中產生的過氧化物量以每公斤毫克薩摩（mmol/kg）或百分含量（g/100g）表示。當過氧化值超出20mmol/kg時即表示油脂已經不再新鮮。當油脂酸敗到一定程度時過氧化物會形成醛和銅，此后過氧化值又會降低（酸價升高）。世界衛生組織（WHO）推薦過氧化值不應超過10mmol/kg，否則食用后會發生頭痛、頭暈、腹痛、腹瀉、嘔吐等中毒癥狀。中國國家食品衛生標準GB　2716-2005規定：食用植物油和植物原油的過氧化值都必須≤0.25g/100g（相當于19.7mmol/kg）。 
　　五、酸價的檢測 
　　意義：油脂酸價是表示油脂中所含有的游離脂肪酸的數量，義稱酸值。以斤和ｌ克油脂中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數來表示。它反映了油籽質量、油脂精煉程度和儲藏品質變化．是油脂堿煉脫酸時計算用堿苗的依據。因此，測定油脂酸價在實際工作中有十分霞要的作用。 
　　原理：在我國，按照國標要求，油脂酸價的測定采用的足滴定法其原理為利用脂肪和脂肪酸能溶于有機溶劑的特性，用中性乙醚一乙醇混合溶劑溶解油樣和其中的游離脂肪酸，用堿標準溶液進行滴定，根據油樣質皺和堿液消耗的體積計算油脂酸價。 
　　方法：氫氧化鉀標準溶液滴定法 
　　操作步驟： 
　　（1）稱取油脂3g置于三角瓶中，用中性醇醚溶液50毫升，搖動使試樣溶解。（2）加1-2滴酚酞指示劑，用0.1M堿液滴定至出現微紅色在30s不消失，記下消耗的堿液毫升數（V）。　（3）同步做空白對照1份。 
　　六、羰基價的檢測 
　　原理：羰基化合物和2，4-二硝基苯肼的反應產物，在堿性溶液中形成褐紅色和酒紅色，在440nm下，測定吸光度，計算羰基價。 
　　方法：分光光度計測吸收峰 
　　操作步驟：精密稱取約0.025-0.5g試樣，置于25ml的容量瓶中，加苯溶解試樣并稀釋至刻度，吸取5.0ml，置于25ml具塞試管中，加3ml三氯乙酸溶液及5ml2，4-二硝基苯肼溶液，仔細振搖混勻，在60水浴中加熱30min，冷卻后，沿試管壁慢慢加入10ml氫氧化鉀-乙醇溶液，使成為二層液，塞好，劇烈振搖混勻，放置10分鐘，以1cm比色杯，用試劑空白調節零點，于波長440nm處測吸光度； 
　　七、討論 
　　本次開放性試驗主要檢測了菜籽油處在三種階段的的5項指標。第一階段，直接檢測油桶中的油；第二階段，檢測在人工氣候箱中存放一天的油；第三階段，檢測在人工氣候箱中存放三天的油。經檢測，菜籽油的各項指標數值增大，像是過氧化值的檢測，食用油中過氧化值是油脂酸敗的早起指標，經三次檢測數值均增大，但所測數值較小，說明所測菜籽油新鮮。 
　　參考文獻： 
　　[1]GB/T　5528-1995 油脂水分的測定 
　　[2]GB/T　22460-2008 油脂色澤的測定 
　　[3]《國家標準樣品》2012.5 
　　[4]GB/T一5530—2005 
　　[5]GB/T　9733-2008