食品檢驗工教案

第一講

實驗室安全知識

本講重點難點 1、 分析實驗室一般安全操作守則 2、 使用電器設備的安全守則 3、 強氧化劑、爆炸性物質的處理與防爆 講課實施： 一、分析實驗室一般安全操作守則 （一）一般安全操作 1．防止中毒 （1）所有試劑藥品瓶，要有標簽。 （2）嚴禁試劑入口，用移液管吸取有毒樣品時應用橡皮球操作不得用嘴；如須以鼻鑒 別試劑時，應將試劑瓶遠離鼻子，以手輕輕煽動，稍聞其味即可，嚴禁以鼻子接近瓶口 鑒別。 （3）嚴禁食具和儀器互相代用。 （4）對于某些有毒的氣體和蒸氣，如氮的氧化物、氯、溴、硫化氫等，必須在通風內 進行操作。 （5）取有毒試樣時需站在上風。 （6）中毒時必須急救中毒者，如果是由于吸入煤氣或其他毒性氣體、蒸氣，那么應立 即把中毒者移到新鮮空氣中。 2．防止燃燒和爆炸 （1）揮發性有機藥品應存放在通風良好的處所、冰箱或鐵柜內。如乙醚、苯、酒精等。 （2）啟開易揮發的試劑瓶時，尤其在夏季，不可使瓶口對著自己或他人的臉部。 （3）實驗過程中對于易揮發及易燃性有機溶液劑如有必要以加熱排除時，應在水浴鍋 或嚴密的電熱板上緩慢地進行，嚴禁用火焰或電爐直接加熱。 （4）在蒸餾可燃性物質時，首先應將水充入冷凝器內，并確信水流已固定時，再旋開 開關加熱（不能用直接火加熱） 。 （5）身上或手上沾有易燃物時，應立即清洗干凈，不得靠近燈火，以防著火。 （6）高溫物體如灼熱的坩堝、磁舟或燃燒管等，要放在不能起火的安全地方。 （7）嚴禁氧化劑與可燃物一起研磨，不能在紙上稱量過氧化鈉。 （8）爆炸類藥品，如高氯酸、高氯酸鹽、過氧化氫以及高壓氣體等，應放在低溫處保 管，不得與其他易燃物放在一起，移動或啟用時不得激烈振動，高壓氣體的出氣口不準 對著人。 （9）易發生爆炸的操作，不得對著人進行。 （10）裝有揮發性物或受熱分解放出氣體的藥品（如五氯化磷）的瓶子最好不用石蠟封 瓶塞。 （11）分析中，有時需要對加熱處理的溶液在隔斷二氧化碳的情況下冷卻，但冷卻時不 能把容器塞緊，以防冷卻時爆炸，可以在塞子上裝堿石灰管。 3．防止腐蝕、化學灼燒、燙傷、割傷 （1）腐蝕類刺激性藥品，如強酸、強堿、濃氨水、三氯化磷、氯化氧磷、濃過氧化氫、 氫氟酸、冰醋酸和溴水等，取用時盡可能戴上橡皮手套和防護眼鏡等。 （2）開啟大瓶液體藥品時，須用鋸子將石膏鋸開，禁止用他物敲打，以免瓶子破裂。 （3）稀釋硫酸時必須在燒杯等耐熱容器內進行，而且必須在玻璃棒不斷攪拌下，仔細 緩慢地將濃硫酸加入水中，而絕不能將水加注到硫酸中去。

（4）在壓碎或研磨苛性堿和其他危險物質時，要注意防范小碎塊或其他危險物質碎片 濺散，以免嚴重燒傷眼睛、面孔或身體的其他部位。 （5）用濃硫酸做加熱浴的操作（如測定熔點）必須小心進行，眼睛要離開一定距離， 火焰不能超過石棉網的石棉芯，攪拌時要小心均勻。 （6）取下正在沸騰的水或溶液時，須先用燒杯夾子搖動后才能取下使用，以防使用時 突然沸騰濺出傷人。 （7）切割玻璃管（棒）及塞子鉆孔，往往造成傷害。要記住使用玻璃和打孔器的安全 工作的基本規程。 （8）裝配或拆卸儀器，要防備玻璃管和其他部分的損壞，以避免受到嚴重的傷害。 4．其他方面 （1）分析室應置備足夠數量的安全用具，如沙箱、滅火器、救火毯子、沖洗龍頭、洗 眼器、護目鏡、屏障、防護衣和防毒面具，每個工作人員都應知道其放置位置和安全使 用方法。 （2）工作人員必須熟悉和遵守化學危險品安全使用規程、以及煤氣、電器設備安全守 則。 （3）分析室內禁止吸煙、進食，也不能用燒杯等儀器等當茶杯使用。 （4）一切固體不溶物、濃酸和濃堿廢液，嚴禁倒入水槽，以防止堵塞和侵蝕水道。 （5）分析室工作結束后，應當進行安全檢查，離開時要關閉一切電源、熱源、水源和 門窗。 （6）因發生故障臨時停止煤氣供應時，要立即關閉一切儀器上的煤氣開關、分開關和 總開關。 （7）無人在室內，禁止使用煤氣燈。 （8）在點燃的煤氣燈的近旁，不得放置易燃物品（如抹布、毛巾、易燃易爆的藥品、 試劑等） 。 （二）使用電器設備的安全守則 1．一切電器設備在使用前，應檢查是否漏電，外殼是否帶電，接地線是否脫落。 2．在使用電氣動力時，必須事先檢查電開關、馬達和機械設備的各部分是否安置妥善。 3．開始工作或停止工作時，必須將開關徹底扣嚴或拉下。 4．安置電器設備的房間、場所、必須保持干燥，不得有漏水或地面潮濕現象。 5．在更換保險絲時，要按負荷量選用合適的保險絲，不得加大或用銅絲代替使用。 6．在實驗室內不要有裸露的電線頭，不要用它接通電燈、儀器或電動機。 7．電器開關箱內，不準堆放任何物品，以免導電燃燒。 8．嚴禁用鐵柄毛刷清掃電門和用濕布擦電門。 9．凡電器動力設備如電風扇、馬達等發生過熱現象，應立即停止運轉，并請求維修。 10．實驗時必須先接好線路再插上電源，實驗結束時，必須先切斷電源，再拆線路。 11．停止電流供應時，要關閉一切加溫和其他電氣儀器，只連接著一盞檢查燈，電燈明 亮時指示電流已恢復供應，然后遵守為開始接通儀器時所規定的一切預防方法重新進行 工作。 12．定碳、定硫電爐的兩端和高溫硅碳棒箱式爐的硅碳棒端均應設安全罩，嚴禁將安置 妥善的安全罩隨意撤掉，以免發生輸電事故。 13．禁止在電氣設備或線路上灑水，以免漏電。 14．凡使用 110V 以上電源裝罩，儀器的設備部分必須安裝地線，要使用有絕緣手柄的 工具。 15．用高壓電流工作時，要穿上膠鞋并戴上橡皮手套，站在橡皮的小地毯上，不要信賴自己的小心謹慎。 16．實驗室所有的電氣設備不得私自拆動及隨便進行修理。 17．受到電流傷害時，要及時切斷電源。 （三）防火與滅火 1．平時要注意偶然著火的可能性，準備適用于各種情況的滅火器材。 2．加熱試樣或實驗過程中起火時，應立即切斷電源并用濕布或相應的滅火器具來滅火。 精密儀器則應用四氯化碳滅火。 3．電線著火時須關閉總開關，切斷電源。 4．衣服著火應用子之類熄滅火源，不要亂跑動使火焰加大。 5．常用滅火器（干粉滅火器） 滅火原理在干粉滅火器上裝有二氧化碳作為噴射動力， 干粉滅火器噴出的滅火粉末，蓋在固體燃燒物上，能夠形成隔離層，且通過受熱而分解 出不燃性氣體，同時干粉中還有中斷燃燒的連鎖反應的作用，達到滅火的目的 二、強氧化劑、爆炸性物質的處理與防爆 （一）一般概念 1．強氧化劑：是指具有強烈氧化性的物質。 2．爆炸性物質：指具有猛烈爆炸性的物質，當受到高熱、摩擦、沖擊或與其他物質接 觸發生作用后，能在瞬間發生劇烈反應，產生大量的熱量和氣體，并使氣體迅速增加而 引起爆炸。 3．爆炸極限：是可燃氣體、可燃液體的蒸氣（或可燃粉塵）與空氣混合并達到一定濃 度時， 遇到火源就會發生爆炸。 這個遇到火源能夠發生爆炸的濃度范圍， 叫做爆炸極限。 （二）高氯酸 高氯酸是一種廣泛使用的分析試劑，常用于溶解不銹鋼、鎢鐵或濕法灰化破壞有機物以 測定有機物中的無機成分，以及用于非水滴定，但使用不當，常會引起爆炸，為此要掌 握正確使用方法。若濃縮高氯酸水溶液到 85%（相當于一水合物）以上時，就會逐漸變 色而爆炸。注意：在熱時一定不要燒干！濃高氯酸決不可以在聚乙烯器皿中加熱，否則 會發生爆炸。 三、氣瓶（鋼瓶）及高壓氣體的使用 （一）氣瓶的結構 （二）減壓器的結構和作用原理 （三）在裝卸和使用減壓器時的注意事項 （四）減壓器的故障及一般修理 （五）高壓氣瓶使用規程 禁止敲擊、碰撞；最好有支架固定，以防滑倒。 開啟高壓氣瓶時，操作者應站在氣瓶出氣口的側面，氣瓶應直立，然后緩緩旋開瓶閥。 氣體必須經減壓閥減壓，不得直接放氣。 高壓氣瓶上選用的減壓閥要專用，安裝時螺扣要上緊。 開關高壓氣瓶瓶閥時，應用手或專門的扳手，不得隨便使用鑿子、鉗子等工具硬扳，以 防損壞瓶閥。 氧氣瓶及專用工具嚴禁與油類接觸，氧氣瓶附近也不得有油類存在，操作者必須將手洗 干凈，絕不能穿沾有油污的工作服、手套及油手操作，以防萬一氧氣沖出后發生燃燒甚至爆 炸。 氧氣瓶、可燃性氣瓶與明火距離應不小于 10m，有困難時，應有可靠的隔熱防護措施， 但不得小于 5m。 高壓氣瓶應避免曝曬及強烈振動，遠離火源。
使用裝有易燃、易爆、有毒氣體的氣瓶，應保證有良好的通風。 氣瓶內的氣體不得全部用盡，剩余殘壓即余壓一般應為 2kg/cm2 左右，至少不得低于 0.5kg/cm2。 各種氣瓶必須定期進行技術檢驗。充裝一般氣體的氣瓶，每 3 年檢驗 1 次，充裝腐蝕性氣 體的氣瓶，每 2 年檢驗 1 次。在使用時還需要進行氣密性檢查。

第二講

食品分析概論

本講重點難點： 1、食品分析的概念及食品分析的工作范圍 2、食品分析的方法類型 講課實施： 一、食品分析 食品是指各種供人們食用或者飲用的成品、 原料以及按照傳統認定的既是食品又是藥品 的物品。 食品分析是研究食品質量、成分組成的理論和檢測方法，進行評定食品品質的科學。 食品分析的作用的特點 （1）食品分析是對食品質量進行的量化評估，是研究和評定食品品質及其變化的學科。 （2）食品分析是對食品檢測方法的理論研究。 （3）食品分析是對食品質量進行管理的技術手段。 二、食品分析的工作范圍１.材料驗收，對各類食品加工生產使用的原材料質量的驗收； ２. 加工成品的質量檢驗和儲存食品質量變化的示蹤；３. 包裝材料的食用安全性檢查，是否含有害物質或加工和存放過程中產生有害物 質，輔助材料管理，如各類食品添加劑、消毒劑、加工助劑的使用種類及殘留量監 測；４. 加工和生產環境對食品的影響，包括對生長的環境土壤、大氣、水質的理化分 析；５.市場商品，流通商品食物的質量監督管理；６. 新的食物資源開發、新產品的鑒定依據。 三、食品分析的方法類型１） 感官評估 通過食品外觀、 風味、 組織狀態等進行的品評方法來確定食品等級、 甜度等。（２）理化分析 ? １.物理方法 測定物理常數，如對折射率、旋光度等的測定。２.化學方法 樣品預處理、重量分析、容量分析、比色分析。３.儀器方法 借助大型儀器對復雜體系、微量成分及分子結構等進行分析。（３）生物方法１.微生物檢測 對細菌、病毒進行觀察、培養與檢測，來判斷微生物的污染程度。２.生物技術 酶標分析、活性物質、轉基因食品的分析。 四、食品分析的項目內容（1）營養成分。（2）物理性質或參數。（3）添加劑的種類與殘留量。（4）污染物質：有害元素、農藥與獸藥殘留量。

五、食品分析發展（1）儀器化與快速化（2）在線分析和無損分析（3）綜合型學科內容及其技術的熔融分析檢測

第三講

食品理化檢驗的基本原則和要求

本講重點難點： 1、檢驗方法的一般要求 2、檢驗方法的選擇 3、試劑的要求及其溶液濃度的基本表示方法及配置溶液的要求 講課實施： 一、檢驗方法的一般要求 1．稱取：用天平進行的稱量操作，其準確度要求用數值的有效數位表示，如“稱取 20.0g”指稱量準確至±0.1g； “稱取 20.00g”指稱量準確至±0.01g； 2．準確稱取：用天平進行的稱量操作，其準確度為±0.0001g。 3．恒量也稱恒重：在規定的條件下，連續兩次干燥或灼燒后稱定的質量差異不超過規 定的范圍。 4．量取：用量筒或量杯取液體物質的操作。 5．吸取：用移液管、刻度吸管取液體物質的操作。 6．試驗中所用的玻璃量器如滴定管、分度吸管（刻度吸管） 、單標線吸管（移液管） 、 單標容量瓶等所量取體積的準確度應符合國家標準對該體積玻璃量器的準確度要求 7．空白試驗：除不加試樣外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量（滴定法中標準 滴定液的用量除外） ，進行平行操作所得的結果。用于扣除試樣中試劑本底和計算檢驗方法 的檢出限。 二、檢驗方法的選擇 1． 標準方法如果有兩個以上檢驗方法時， 可根據所具備的條件選擇使用合適的檢驗方法， 以仲裁方法為先。 2．標準方法中根據適用范圍設幾個并列方法時，要根據適用范圍選擇適宜的方法。在 GB/T5009.3、GB/T5009.6、GB/T5009.20、GB/T5009.26、GB/T5009.34 中由于方法的適用范 圍不同，第一法與其他方法屬并列關系（不是仲裁方法） 。此外，未指明第一法的標準方法， 與其他方法也屬并列關系。 三、試劑的要求及其溶液濃度的基本表示方法 （一）檢驗方法中所使用的水，未注明其他要求時，系指蒸餾水或去離子水。未指明溶液用 何種溶劑配制時，均指水溶液。 （二）檢驗方法中為未指明具體濃度的硫酸、硝酸、鹽酸、氨水時，均指市售試劑規格的濃 度。 （三）液體的滴：系指蒸餾水自標準滴管流下的一滴的量，在 20℃時 20 滴約相當于 1mL。 (四)配置溶液的要求 1．配置溶液時所使用的試劑和溶劑的純度應符合分析項目的要求。應根據分析任務、分 析方法、對分析結果準確度的要求等選用不同等到級的化學試劑。 國產試劑按其純度可以分為四級。 ①一級試劑或保證試劑亦稱優級純試劑，簡稱 G、R 級。標簽為綠色。 ②二級試劑亦稱分析純試劑，簡稱 A、R 級。 雜質含量較低，標簽為紅色，主要用于一般分析分析研究和配制標準溶液等。

③三級試劑亦稱化學純試劑，簡稱 C、P 級。標簽為藍色。 ④四級試劑亦稱實驗試劑，簡稱 L、R 級。標簽為黃色。 化學試劑的保存和使用。 化學試劑必須妥善保存以防變質，變質的試劑是導致分析誤差的重要原因之一。因此 必須注意以下因素對試劑質量的影響。 （1）空氣的影響。 （2）溫度的影響。 （3）光的影響。 （4）雜質的影響。 （5）貯存期的影響。 2．試劑瓶使用硬質玻璃。一般堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放。需避光試劑貯于棕色瓶 中。 （五）溶液濃度表示方法 1．標準滴定溶液濃度的表示方法應符合 GB/T 601《化學試劑標準滴定溶液的制備》 的要求。 2．標準溶液主要用于測定雜質含量，應符合 GB/T 602《化學試劑試驗方法中所用制 劑及制品的制備》的要求。 3．幾種固體試劑的混合質量份數或液體試劑的混合體積份數可表示為（ 1+1） 、 （4+2+1）等。 4．溶液的濃度可以質量分數或體積分數為基礎給出，表示方法應是“質量（或體積） 分數是 0.75”或“質量（或體積）分數是 75%” 。質量和體積分數還能分別用 5μ g/g 或 4.2mL/m3 這樣的形式表示。 5．溶液濃度可以質量、容量單位表示，可表示為克每升或以其適當分倍數表示（g/L 或 mg/m L 等） 。 6．如果溶液由另一種特定溶液稀釋配制，應按照下列慣例表示：“稀釋 V1→V2”表示，將體積為 V1 的特定溶液以某種方式稀釋，最終混合物的總 體積為 V2。“稀釋 V1+V2”表示，將體積為 V1 的特定溶液加到體積為 V2 的溶液中或將體積為 V1 的特定溶液加到體積為 V2 的水中，如（1+1）（2+5）等。 、 （六）溫度和壓力的表示 1．一般溫度以攝氏度表示，寫作℃；或以開氏度表示，寫作 K（開氏度=攝氏度 +273.15） 2．壓力單位帕斯卡，表示為 Pa(kPa、MPa)。 １atm=760mmHg=101325Pa=101.325kPa=0.101325MPa(atm 為標準大氣壓,mmHg 為毫 米汞柱) （七）儀器設備要求1、玻璃量器 ? （1）檢驗方法中所使用的滴定管、移液管、容量管、比色管等玻璃量器均應按國家 有關規定及規程進行檢定校正。（2）玻璃量器和玻璃器皿應經徹底洗凈后才能使用。 ? 玻璃器皿洗滌方法主要考慮器皿中原有污染物質和待測物質的性質，可分為水洗、 刷洗和化學洗滌。 玻璃器皿的干燥 （一）控干（二）烘干 （三）吹干 2、控溫設備 檢驗方法所使用的馬弗爐、恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均應按國家有關規程進行測 試和檢定校正。 3、測量儀器 天平、酸度計、溫度計、分光光度計、色譜儀等均應按國家有關規程進行測試和檢 定校正。 4、檢驗方法中所列儀器 （八）樣品的要求 1、采樣要求 （1）采樣是食品分析的關鍵內容。正確采樣必須遵循兩個原則： 第一，采集的樣品要均勻，有代表性，能反映全部被檢食品的組成、質量和衛生狀 況；第二，采樣過程中要確保原有的理化指標，防止成分逸散或帶入雜質。 （2）采樣應注意樣品的生產日期、批號、代表性和均勻性。企業在出廠檢驗中應當 按照生產批逐批進行出廠檢驗，一個生產批是指同一批投料、同一條生產線、同一 班次的產品。采樣的數量可根據產品標準的具體要求或滿足檢驗項目對樣品量的需 要。一式三份，供檢驗、復驗、備查、或仲裁，一般散裝樣品每份不少于 0.5kg。 采樣的容器根據檢驗項目，選用硬質玻璃瓶或聚乙烯瓶。 2、采樣方法步驟 采樣過程可分撿樣、集中和勻樣三個步驟。 撿樣：選擇分析物料的不同部位進行的采樣稱為撿樣。 集中：將這些樣品綜合在一起稱為原始樣品的集中。 均樣：集中樣品經過適當處理，再取其中部分供檢驗使用過程的稱為均樣 采樣有隨機抽樣和代表性取樣兩種方法。 隨機抽樣：即按照隨機原則，從大批物料中抽取部分樣品。應使所有物料的各個部 分都有被抽到的機會。 代表性取樣：是選擇采樣，即根據樣品受某條件影響而變化的規律，采集的樣品能 代表其相應部分的組成。如分層抽樣、隨生產環節采樣、依儲存時間采樣等。 1） 、均勻固體物料（如糧食、粉狀食品）又分有完整包裝（袋、桶、箱等）的物料、 無包裝的散堆樣品、較稠的半固體物料。 四分法抽樣：將原始樣品混合后堆集在清潔的玻璃板上，壓平成厚度在 3cm 以下料 堆，在上劃“+”字線，將其分成四份，取對角的兩份混合，再如上分為四分，取對 角的兩份。如此操作下去直至取得所需數量為止。 2） 、較稠的半固體物料（如稀奶油、果醬等）可采用分層取樣的方法。 3） 、液體物料（如植物油、鮮乳等）可采用虹吸分層取樣的方法 4） 、不勻的固體食品（如肉、魚、果品、蔬菜等）可按食品的不同部位或隨機抽取 多個樣品絞碎后混合取樣。 (3)檢驗后的樣品保存 (4)感官不合格產品不必進行理化檢驗,直接判為不合格產品 （九）檢驗要求 1、嚴格按照標準方法中規定的分析步驟進行檢驗，對試驗中的不安全因素（中毒、 爆炸、腐蝕、燒傷等）應有防護措施。 2、化檢驗室應實行分析質量控制。如人員比對、實驗室間比對、驗證試驗等。3、檢驗人員應填寫好檢驗記錄。 （十）分析結果的表述 1、測定值的運算和有效數字的修約應符合 GB/T8170《數字修約規則》 、JJF1027《測 量誤差及數據處理》的規定。 2、結果的表述：報告平行樣的測定值的算術平均值，并報告計算結果表示到小數點 后的位數或有效位數。 3、樣品測定值的單位應使用法定計量單位。 4、如果分析結果在方法的檢出限以下，可以用“未檢出”表述，但應注明檢出限的 數值。 （十一）檢驗方法中技術參數 1、靈敏度：把標準曲線回歸方程中的斜率（b）作為方法靈敏度，即單位物理量的 響應值。 2、檢出限：把三倍空白值的標準差（測定次數 n≥20）相對應的質量或濃度稱為檢 出限。 3、精密度：同一樣品的各測定值的符合程度為精密度。 4、準確度：測定的平均值與真實值相等的程度。可用測回收率表示方法的準確度。 5、直線回歸方程的計算。

第四講

標準滴定溶液基礎知識

本講重點難點： 1、標準滴定溶液的定義 2、標準滴定溶液的配制方法 講課實施： 一、標準滴定溶液的定義 用于滴定分析的己知準確濃度的溶液稱為標準滴定溶液 二、標準滴定溶液按用途可分為以下幾類 ? 1 酸堿滴定用 ? 2 氧化還原反應用 ? 3 沉淀滴定用 ? 4 絡合滴定用 ? 5 有機功能團測定用 1、標準滴定溶液的配制方法： ? 1、直接法 ? 2、間接法 （1） 、直接法 ? 準確稱取一定量的物質，溶解后，在容量瓶內稀釋到一定體積，然后算出該溶液的 準確濃度。 重鉻酸鉀的配制: 用直接法配制標準滴定溶液的物質，必須具備下列條件： ? 物質必須有足夠的純度即含量大于 99.9% ? 物質的組成與化學式完全符合，若含結晶水，其含量應與化學式相符。化學性質穩 定。 （2） 、間接法 ? 有些試劑純度達不到或容易吸水，只能粗略稱取或量取一定量的物質或溶液，配制成接近于所需濃度的溶液。因其準確濃度還是未知的，必須用基準物質或另一種物 質的標準滴定溶液來測定它們的準確濃度，這種確定濃度的操作，稱為標定。 直接標定法 基準試劑：用于標定標準溶液的試劑就是基準試劑。基準試劑要具備下列條件： ? 易獲得，易精制、易干燥、易溶于水或稀酸、稀堿液。 ? 穩定性好，不易吸水、不吸收二氧化碳，不被空氣氧化，干燥時不分解便于精確稱 量和長期保存。 ? 純度高，雜質含量不超過 0.01%。 ? 標定過程符合化學反應的要求，反應快速，并按化學反應式定量完成，無副反應和 可逆反應。具有較大的摩爾質量，標定時稱樣量大，從而減少因稱量造成的誤差。 間接標定法 ? 有一部分標準溶液，選不到合適的基準試劑，只能用其它己知濃度的溶液來標定。 因為它經過兩次標定，所以這種方法的系統誤差比直接法要大些。 ? 四、標準滴定溶液配制的一般規定 ? 稱量工作基準試劑的質量數值小于 0.5g 時， 應用十萬分之一的天平， 精確到 0.01mg。 數值大于 0.5g，用萬分之一天平，精確到 0.1mg。 ? 萬分之一誤差:±0.3mg ? 萬分之一誤差±0.07mg ? 配制標準滴定溶液的濃度值應在規定濃度值的±5%范圍以內。 以配制 0.1mol/L 的標 準溶液為例，它標定后的濃度應在 0.0950～0.1050 之間。 標準滴定溶液存放的規定 ? a、標識規范。要標明名稱、濃度（要用小寫 c）及單位、標定日期、有效期、標定 人 ? b、在常溫（15-25℃）下保存時間一般不超過兩個月，當溶液出現渾濁、沉淀、顏 色變化時要重新配制 ? c、 貯存標準溶液的容器， 其材料不應與溶液起理化作用， 壁厚最薄處不小于 0.5mm 。 硝酸銀、高錳酸鉀、碘等標準溶液見光易分解，使濃度發生變化，應放入棕色瓶中 保存。 ? d、氫氧化鈉溶液應存放于聚乙稀瓶中，瓶口應裝有堿石灰和鈉石灰，防止氫氧化鈉 吸收空氣中二氧化碳和水。硫酸標準滴定溶液瓶口加硅膠，防止吸水。 五、標準溶液濃度的表示法 ? 濃度即物質的量的濃度，是指單位體積溶液所含溶質的物質的量。常用的單位是 mol/L

第五講

重量分析法

本講重點難點： 1、重量分析法的定義及分類 2、重量分析法的特點 講課實施： 1. 重量分析法的定義 重量分析法是準確稱取一定重量的試樣，將其中的待測組分以單質或化合物的形式 從試樣中分離出來，根據單質或化合物的重量，計算待測組分在試樣中含量的定量 分析方法。 二、分類沉淀法 氣化法 萃取法 灰化法 電解法 （1）沉淀法 沉淀法是利用沉淀反應，將待測組分轉變為沉淀，沉淀經過濾、洗滌后，再烘干或灼 燒成組成一定的物質，然后稱量，根據稱得重量計算待測組分含量的定量分析方法。 例如：測定可溶性硫酸鹽中硫酸根含量 測定化肥中的鉀、磷含量 在試液中加入沉淀劑使待測組分沉淀下來， 沉淀的組成形式叫沉淀形式。 沉淀烘干或灼燒后 其組成形式叫稱量形式。 （一） 、對沉淀形式的要求： 沉淀形式的溶解度要小。 沉淀形式必須純凈。 沉淀應易于過濾和洗滌。 （二） 、對稱量形式的要求： 稱量形式必須要有確定的化學式。 稱量形式必須穩定。 稱量形式應具有較大的式量。 （三） 、晶形沉淀的沉淀條件： 1、沉淀必須在適當稀的溶液中進行，加入的沉淀劑必須是稀的溶液。 2、沉淀劑必須慢慢地加入，并不斷攪拌。 3、沉淀必須在熱溶液中進行，這不僅可以降低溶液中沉淀的過飽和程度，同時 又可以減少沉淀對雜質的吸附。 4、沉淀完畢后，必須將沉淀和母液放置一段時間，讓微小的晶體逐漸地轉變為 較大的晶體，同時又可以使晶體變得更加完整和純凈。這一過程叫沉淀的陳化。 （四） 、非晶形沉淀的沉淀條件： 1、 沉淀應在比較弄得溶液中進行， 加入沉 淀劑的速度要快。 2、沉淀應在熱溶液中進行。 3、沉淀時在溶液中應加入可揮發的電解質 如銨鹽等，以防膠體的形成。 4、沉淀完畢后，靜置數分鐘，讓沉淀物沉下后立即過濾。 5、必要時進行再沉淀。 （五） 、獲得純凈沉淀的方法。 1、選擇適當的分析程序。 2、降低易被吸收的雜質離子的濃度。 3、選擇適當的沉淀條件。 4、選擇適當的洗滌液洗滌沉淀。 5、進行再沉淀。 （2）氣化法 氣化法是利用加熱或其它方法使試樣中待測組分揮發逸出，然后根據試樣減輕的重量 計算待測組分含量的定量分析方法。 氣化法適用于測定具有揮發性的或和某種試劑作用可轉化為揮發性物質的待測組分。 例如：小麥粉、烤魚片、粉絲等水分的測定雪糕、白酒等的固形物的測定 （3）萃取法 萃取法是將試樣制備成溶液，選用適當的有機溶劑，加入試樣溶液中，經多次萃取 使待測組分與試樣中其他組分得到完全的分離。 稱取剩余物的質量， 或將萃取液中的有機溶 劑蒸發逸出，稱得殘渣質量，即可算出待測組分的百分含量。 例如乳制品中的粗脂肪的測定。 （4）灰化法 灰化法利用高溫灼燒試樣，使試樣中的有機物生成二氧化碳、水汽、氮的氧化物等揮 發逸出， 金屬元素以氧化物殘渣形式留下， 根據殘渣質量或進一步處理后再測定組分的含量。 如灰分、粉狀糧食中含砂量等。 3. 重量分析法的特點 重量分析法是根據直接利用分析天平的準確稱量而獲得分析結果的，因此產生誤差的機 會較少。如果分析方法本身可靠，操作規范化，稱量準確，那么對于中等含量以上組分的測 定可獲得很準確的分析結果。 但重量分析操作繁瑣費事， 且不宜測定低含量的組分， 故目前已被其他分析方法所代替。 不過對于某些常量元素如硫、硅、水分、不溶物、灼燒失量、殘渣等的測定仍采用重量 法。另外，在校對其他分析方法的準確度時，也常以重量分析為標準。

第六講

食品中水分的測定

本講重點難點： 1、食品中水分的存在形式 2、食品中水分的檢測方法 講課實施： 一、概述 水分是食品的天然成分，食品水分含量的多少，直接影響食品的感官性狀，影響膠體狀 態的形成和穩定，直接改變食品的組成比例，改變營養素及有害物質的濃度。同一食品可因 水分的改變造成其它各項目測定數據的較大差異。 因此， 了解食品水分的含量是掌握食品基 礎數據，同時可增加其它測定項目的可比性。 二、食品中水分的存在形式 游離水 結合水 化合水 二、食品中水分的檢測方法 常壓干燥法 減壓干燥法 紅外線干燥法 蒸餾法 卡爾-費休法 1、常壓干燥法 原理:指在 1 個大氣壓下 100℃左右直接干燥的情況下，所失去物質的總量。 注意事項 2、減壓干燥法 原理：利用減壓條件降低水的沸點，將一定量的樣品置于真空干燥箱內，在適當的 真空度與加熱溫度下干燥到恒重，干燥后樣品失去的質量即為水分含量。

注意事項