食用植物油中溶劑殘留含量檢測方法

用植物油中溶劑殘留含量檢測方法——頂空氣相色譜法
【溶劑殘留檢測原理】本文主要研究頂空氣相色譜標準加入法測定食用植物油中的溶劑殘留量, 以正己烷為標物, 用樣品直接配制標準系列, 采用標準加入法計算公式求得樣品中溶劑殘留量, 該法避免了油樣體對測定結果的影響, 操作簡便, 快速, 方法靈敏度、準確度和精密度完全符合衛生檢驗的要求
【溶劑殘留檢測儀器材料】
中科譜GC2020氣相色譜儀及工作站、
DK-16A自動頂空進樣器；FID檢測器；
電子分析天平
正己烷對照品純度：99％、
高純氮氣鋼瓶；
AK-2空氣發生器；
HK-3氫氣發生器
【頂空進樣器操作條件】
頂空進樣器溫度(包括瓶在爐箱中被加熱的溫度), 定量環的溫度和傳輸線的溫度分別選定為70℃、110 ℃、115℃。樣品平衡時間:15mim ;瓶加壓時間:0.1min;定量環充填時間:0.2min ;定量環平衡時間:0.05min;進樣時間:lmin ;GC 循環時間:5min。

【溶劑殘留檢測方法】     
  準確稱取0.100g 正己烷于預先加有適量準確重量的食用植物油樣品的100mL 容量瓶中, 補加食用植物油樣品準確至10g , 加塞, 充分混勻。該樣品添加正己烷標準的濃度為1000μg/g , 作為標準加入儲備液。
分別準確稱取0g 、0.1g 、0.5g 、1.0g 、2.0g 標準儲備溶液于20mL 頂空樣品瓶中, 補加食用植物油樣品準確至10.0g , 加蓋密封, 混勻, 制得濃度分別為0μg/g 、10μg/g 、50μg/ g 、100μg/g 、200μg/g 標準添加工作溶液。按選定條件, 采用頂空進樣, 進行色譜分析。 
【分析總結】
采用頂空氣相色譜標準加入法測定大豆油中的溶劑殘留量, 以正己烷為標物, 用樣品直接配制標準系列, 采用標準加入法計算公式求得樣品中溶劑殘留量,避免了油樣基體對測定結果的影響, 操作簡便, 快速,方法靈敏度、準確度和精密度完全符合衛生檢驗的要求。