飼料中重金屬測定前處理方法

　在飼料-飼養動物-人類這條以食物營養為中 心的食物鏈上，飼料營養級是zui基礎、zui重要的一 環。飼料安全是影響動物性食品安全的zui主要和zui 直接的因素，因此，若想保證動物性食品的安全性，首 先必須保證飼料的安全性。飼料的不安全性因素很 多，其中鉛(Pb)、鎘(Cd)、絡(Cr)是飼料中有毒有害 的成分，是我國飼料安全衛生控制的重要指標。動物 長期攝入含重金屬高的飼料，重金屬可在體內蓄積， 就會危及動物的生產和健康，而人會通過食物鏈而 受到危害。因此準確測定飼料中重金屬的含量和有 效控制飼料中重金屬含量有著重要意義。

　　1材料與方法

　　1.1儀器設備

　　原子吸收分光光度儀、氖燈、鉛、鎘、鉻空心陰極燈；微波消解儀 及消解罐);瓷坩堝；分析天 平（感量0.000 1 g);樣品粉碎機。

　　1.2試劑

　　色譜純硝酸、優級純硝酸、優級純鹽酸、優級過 氧化氫、超純水；1 000 μg/mL 的 Pb、1 000 μg/mL 的 Cd、I 000 μg/mL的Cr標準溶液；生長肥育豬配合飼料、生長肥育豬濃縮飼料、4%生長肥育豬預混合飼料。 1.3試驗方法 1.3.1試樣的制備

　　(1)按國標方法中干法灰化處理不同種類的飼 料。稱取5 g粉碎均勻的樣品于瓷坩堝中，小火 炭化至無煙，然后放入550 度馬弗爐灰化2~4 h。冷 卻后取出加入5 mL混合酸，水浴加熱直到消化液 2~3 mL，分次用5 mL左右的水轉移到50 mL容量 瓶。

　　(2)按微波消解法處理不同種類的飼料。稱取粉 碎均勻的0.5 g樣品于微波消解罐，加入5 mL硝酸 (色譜純）和過氧化氫（優級純），浸泡放置大約5 min，輕輕晃動使樣品混合均勻，蓋好內蓋，旋緊外 套，放入微波消解中，設定好微波消解程序進行消解 (表I)。消解完后取出內罐，待完全冷卻后開罐，用 超純水轉移并定容于50 mL容量瓶中，雙層濾紙過 濾，待用，同時做試劑空白對照。

　　2結果與分析

　　在同一個線性條件下（表2)兩種處理方法測定 值比較（表3)沒有明顯差異，微波消解條件能夠滿 足3種重金屬的處理，微波消解法能短時間內硝化

　　表I微波消解儀的消解程序

　　表2 3種重金屬線性方程

　　樣品至完全，并且損失少。

　　2.1微波消解法加標回收試驗

　　分別在不同種類飼料中添加Pb、Cd、Cr標準溶液，濃度分別為2.0 mg/kg、0.5 mg/kg、2.0 mg/kg，按 照“1.3.1 (2)”方法處理樣品，測定結果見表4，其回收率能夠達到試驗要求。

　　2.2微波消解方法的精密度試驗

　　稱取0.5 g飼料樣品，用微波消解法處理并上 機測定，做6次平行試驗，其試驗結果見表5。由表5 可見，各元素測定值均在允差范圍內，符合規定。

　　(1)試驗結果表明，微波消解法處理的飼料樣品 檢測結果與國標方法處理的樣品檢測結果基本一 致，但是國標方法處理樣品耗費時間長，而微波消解 法能縮短處理時間，方法簡單快捷，并且回收率良 好，能夠達到試驗要求。微波消解法所用試劑量少， 且可以避免重金屬在處理過程中的損失及樣品污 染，提高分析準確性。

　　(2)在微波消解法處理樣品過程中，加入的過氧 化氫可以微波消解罐中氮氣的產生量，以免造成微 波消解罐壓力過高，;同時也加速了飼料樣品中有機物的消解。

　　(3)根據處理樣品數量，微波消解法中設定功率 可根據數量做適當調整以便所有樣品能夠受熱均 勻。樣品稱量在0.5 g，加入硝酸和過氧化氫之后要 放置5 min，以免樣品反應產生氣泡溢出造成樣品 中重金屬的損失。