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  • 發布時間:2016-08-12 16:15 原文鏈接: 馬爾文粒度儀MS2000使用心得(濕法進樣)

      經過幾個月的粒度測定實際操作,現將感悟出來的一些心得總結如下:

      1、取樣

      當然了,樣品必須具有代表性、取樣要按四分法或其他適宜方法縮分取樣,這些化驗員都知道,就不細說,注意細節就行;之所以再次提出取樣問題只是強調取樣是個重要而又容易被忽略的問題。

      2、樣品制備

      由于我們采用的是濕法進樣,樣品的制備就存在一個分散問題,樣品應制備成具有相對分散穩定性的樣品。

      記得安裝培訓的時候,我們請安裝工程師給我們做了一個樣品,由于沒有現成的方法、時間有限,工程師給我們簡單的做了個演示,結果,樣品分散情況不大好,容易產生凝聚、沉淀(遮光度在下降),樣品也容易吸附在樣品窗、硅膠管、燒杯、攪拌槳等附件上,激光強度下降很快。

      后來,我們做了分散劑濃度及樣品濃度篩選實驗,選擇樣品分散穩定的分散劑濃度及樣品濃度后,樣品不容易凝聚、沉淀了,激光強度下降慢了。

      3、背景確定

      好的背景是獲得正確、準確結果的基礎。影響背景測量的主要因素有:分散介質、氣泡、灰塵、溫度差、攪拌速度、超聲、分散劑量、樣品窗等。

      分散介質(包括分散劑)的選擇:依據產品性能參照相關手冊選擇。比如說選擇水吧,也不是越純越好,越純凈的越容易臟嘛,也更容易溶進更多的氣體,攪拌時容易產生氣泡。新鮮蒸餾水就好。

      氣泡:氣泡源于分散介質,如果分散介質能脫一下氣,效果會比較好,常用的脫氣方法有減壓抽濾、超聲脫氣、加熱沸騰驅趕。濕法進樣器配有超聲處理器,方便,但是超聲脫氣效果最差,超聲產生的氣泡容易附著在攪拌槳、燒杯壁、進樣管道及樣品池窗上;建議用新蒸餾放冷到室溫的蒸餾水。

      灰塵:灰塵無處不在,盡量避免在儀器室稱量樣品,以免產生更多粉塵、盡可能保持儀器室潔凈,濕拖地、擦桌椅等;條件允許的話換鞋、用潔凈室。

      溫度差:儀器預熱15~30分鐘,分散介質、分散劑提前放進儀器室溫度平衡,建議裝個空調(空調要用起來喔)。

      攪拌速度:以能使樣品不沉淀,又不產生氣泡為準;若攪拌產生氣泡,可以先停止攪拌,待氣泡逸出后再啟動攪拌。

      超聲:建議用外置超聲處理后再加到進樣燒杯里。測量時不使用超聲。

      分散介質的量:推薦使用900ml以上,以免攪拌時容易產生氣泡。

      樣品窗:樣品窗的問題,差不多也就是氣泡和灰塵的問題,注意清潔完畢安裝時不要擰得太緊,以分散介質不會漏出為準,若擰得過緊,則會出現背景第二柱狀條高于第一柱狀條的情況。

      4、數據采集

      進樣問題也放在這里說了,進樣時應注意將樣品充分混勻,可以用注射器反復吸、沖混勻,以得到具有代表性樣品。

      數據采集應注意選擇符合樣品特性及分散劑特性的折射率(RI)及樣品吸光度值等光學物理常數,另外注意對遮光度、采樣時間進行篩選、優化。

      5、數據處理及報告

      如果相關參數選擇不合適,可以通過“編輯結果”對相關參數如RI、吸光度、數據分析模型等進行修訂;報告結果可以用報告設計器編輯符合自己(公司)要求的報告模板。

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