鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品的細粉適量(約相當于馬來酸伊索拉定2mg),加甲醇2ml,加2-甲氧基乙醇3ml,振搖10分鐘使馬來酸伊索拉定溶解,離心,取上清液。對照品溶液取馬來酸伊索拉定對照品2mg,加甲醇2ml,加2-甲氧基乙醇3ml振搖使溶解。色譜條件采用硅膠GF2s4薄層板,以石油醚-丙酮-冰醋酸(12:4:1)為展開劑。測定法吸取上述兩種溶液各101l,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點一致。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取本品細粉適量(約相當于馬來酸伊索拉定置100m1量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液適量,振搖使馬來酸伊索拉定溶解,用上述溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋制成每1ml中約含馬來酸伊索拉定4g的溶液,作為供試品溶液;另取馬來酸伊索拉定對照品適量,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1m中約含4μg的溶液,作為對照品溶液。照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,供試品溶液的最大吸收波長應與對照品溶液的最大吸收波長一致(1)、(2)兩項選做一項。
檢查
含量均勻度取本品1片,置20ml量瓶(2mg規格)或50ml量瓶(4mg規格)中,加水-冰醋酸(400:3)8ml,超聲使完全分散,加甲醇適量,超聲使馬來酸伊索拉定溶解,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液,照含量測定項下的方法測定含量,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)。溶出條件以水900ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液。對照品溶液取馬來酸伊索拉定對照品10mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇30ml超聲使溶解,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取適量,用水稀釋并定量制成每1ml中約含2pg(2mg規格)或4g(4mg規格)的溶液。色譜條件見含量測定項下。檢測波長為230nm;進樣體積50μl。系統適用性要求見含量測定項下。測定法見含量測定項下。計算每片的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。