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  • 發布時間:2023-08-11 15:15 原文鏈接: 高三尖杉酯堿的性狀及檢查貯藏方法

    性狀

    本品為類白色或微黃色結晶性粉末或無定形疏松固體;有引濕性;遇光色變深。本品在甲醇、乙醇或三氯甲烷中易溶,在水或乙醚中微溶熔點本品的熔點(通則0612)為143~147℃

    鑒別

    (1)取本品約0.5mg,加水1ml溶解后,加碘化鉍鉀試液1滴,即生成橘紅色沉淀。(2)取本品約1mg,加變色酸約1mg,加硫酸5~10滴,在0~60°℃的水浴中加熱數分鐘,即顯紫紅色(3)取含量測定項下的供試品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在288m的波長處有最大吸收(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集420圖)一致。

    檢查

    溶液的澄清度取本品10mg,加0.1%酒石酸溶液10ml溶解后,溶液應澄清有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每中約含1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇olmo/L磷酸二氫鉀溶液(40:60),并用磷酸調節pH值至2.5為流動相;檢測波長為288nm;進樣體積20l系統適用性要求理論板數按高三尖杉酯堿峰計算不低于1500。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,減壓干燥至恒重,減失重量不得過2.0%(通則0831)。


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