高密石墨管就是由高純石墨粉通過特定工藝壓制成的石墨制品。按加熱方式分:縱向加熱石墨管、橫向加熱石墨管。按性能分:普通石墨管(非熱解)適用于低溫(≤2000℃)原子化元素如銀、鎘、鉛;熱解石墨管適用于低、中、高溫(>2500℃)原子化元素;平臺石墨管適用于中、低溫(≤2400℃)原子化元素。
高密石墨管依椐處于氣態的被測元素基態原子對該元素的原子共振輻射有強烈的吸收作用而建立的。該法具有檢出限低準確度高,選擇性好,分析速度快等優點。在溫度吸收光程,進樣方式等實驗條件固定時,樣品產生的待測元素相基態原子對作為銳線光源的該元素的空心陰極燈所輻射的單色光產生吸收,其吸光度與樣品中該元素的濃度成正比。據此,通過測量標準溶液及未知溶液的吸光度,又巳知標準溶液濃度,可作標準曲線,求得未知液中待測元素濃度。該法主要適用樣品中微量及痕量組分析,判斷石墨管達到使用壽命的標準。
首先,應該明確判斷高密石墨管達到使用壽命的標準,從而實現正確判斷,及時更換,從而保證原子吸收光譜儀的安全穩定地運行以及分析結果的真實性和可靠性。從外觀判斷:進樣口的外面有明顯的灼燒后的管壁變薄;進樣口變大;管子表面出現明顯的蜂窩狀;管子整體呈現為腰鼓狀;在原子化時,亮度明顯高于初始時。根據標準溶液吸光度值判斷:當確定某種石墨管后,在空燒十余次后(管子性能已穩定下來)重復進樣數次合適濃度的標準樣,并記錄下吸光度值,此值作為以后的參考值。
當管子使用到一定次數或外觀出現上述變化后,比較標準樣的吸光度值變化情況,如果吸光度值與參考值出入較大并伴有重現性下降,說明此管壽命已到。有時管子的阻值無明顯的變化,只是記憶效應顯著,表現為測量值重現性變差,這點往往被使用者忽略;判斷的方法是:管內不進任何樣品,此時測量值應小于0.008Abs;如果此值大于一個數量級并重現性差,就需要換新管了,但值得一提的是,這只管不一定棄用,可能測其他元素無問題。
優點與不足與火焰原子化法相比優點檢測限低,靈敏度高:因為待測物在原子化器中停留更多,是火焰原子化器的100-1000倍,原子化效率高。用樣量小:液體樣品為5-100微克(火焰法需要1mL),固體樣品2......
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