高效液相色譜儀操作保養三部曲：脫氣、過濾、沖洗

液相色譜儀無論是殘留分析還是成分分析，也已成為不可或缺的分析儀器。若想讓儀器 很好地工作、得到可靠的數據，處于一個良好的待機狀態，獲得理想的結果。液相色譜儀廠家魯創公司的技術人員總結歸納了高效液相色譜儀操作要點三部曲：脫氣、過濾和沖洗。
一、脫氣
液相色譜儀流動相有氣泡，會使液相泵的壓力升高，影響泵的運行，氣泡運行到檢測器，壓力過高也會損壞檢測器，會在色譜圖上出現不規律的毛刺。 所以在在使用之前脫去流動相中溶解進的空氣，把影響降至zui低。常用的脫氣方法有如下幾種：
1. 吹氦脫氣法。
這種脫氣方法雖然好，但我們國內氦氣價格較高，很少有實驗室采用此方法。
2. 加熱回流法。
此法的脫氣效果較好。在操作時要注意冷凝塔的冷卻效率，否則溶劑會丟失，混合流動相的比例會有變化。
3. 抽真空脫氣法。
此法可使用真空泵，降壓至0.05～0.07MPa 即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會使混合溶劑組成發生變化，從而影響到實驗的重現性，因此多用于單溶劑體系的簡單分析。
4. 超聲波脫氣法。
將欲脫氣的流動相置于超聲波清洗器中，用超聲波震蕩10～20min。此法的脫氣效果zui差。
5. 在線脫氣法。
在線脫氣使用簡單，低故障，有效。
二、過濾為避免顆粒物進入液相色譜儀系統，堵塞色譜柱，要采取各種預防措施，對流動相、被測樣品進行過濾，防止或減少顆粒物進入色譜儀 系統，從而延長色譜柱的使用壽命，并提高數據的可靠性。
三、沖洗 保證液相色譜儀運行的第三個要點是保持系統的清潔。關注流動相流經該系統的所有地方，對于這些地方經常性的沖洗，將使你的系統保持在“Ready”狀態。
1、流動相儲液瓶
首先要經常清洗流動相儲液瓶，或者每做一批新樣品更換一次流動相。一個臟的儲液瓶將會污染注入的流動相。建議儲液瓶中緩沖液使用時間不要超過一周，而有機溶劑使用時間不要超過一個月。每周瓶子還應該用異丙醇清洗一次。在水里加入0.1～1 mM 的甲酸抑制微生物的生長。這些做法看起來有些繁瑣，但卻能起到“磨刀不誤砍柴工”作用。
2、泵
接下來要沖洗的是泵。千萬不要一分析完沖幾分鐘后就停泵，特別是當流動相中含有難揮發的緩沖液（如磷酸鹽）時。如果儀器不是連續使用，當流動相蒸發時，難揮發物就會粘在活塞密封墊的表面，難揮發物將形成固形物沉淀。這是泵密封墊磨損和單向閥滲漏的主要原因之一。所以，無論使用長短，在停泵以前一定要用非緩沖液流動相沖洗泵在半個小時以上，要是流動相中有難揮發緩沖鹽則建議沖洗的時間應該更長些。
3、自動進樣器
自動進樣器也要按規定清洗。現在的儀器多配有自動進樣器的沖洗液瓶，通常只要注意及時更換、補充沖洗液即可。自動進樣器用的洗滌液也要采用與流動相相同的方式處理，并根據溶劑的有效期和規定，清洗儲液瓶或更換洗滌液。現在的自動進樣器設置、操作都很簡單，如果時間允許（特別是利用夜間運行），每次分析完后設置進1、2針純溶劑（如甲醇、乙腈），也是一個好做法。
4、色譜柱
對柱子的污染是隨使用時間而增加。通常表現是：運行走基線時在記錄的色譜圖中基線噪音增加，泵壓也增加。解決這個問題的zui有效方法就是在每一批樣品分析結束后或準備卸下柱子時用大量的流動相沖洗柱子（例如，甲醇、乙腈和水）。用梯度沖洗效果更好，具體的比例要根據柱子的說明書和性質而定。
5、檢測器
如果是正常使用，檢測器將依據其性質并按照說明書規定進行洗。例如UV/VIS 檢測器或FL 檢測器，在對柱子和系統進行沖洗時也就一同對檢測器流通池中污染物進行了清洗。但是蒸發光檢測器或質譜儀則需要按照說明書進行定期清洗。這些檢測器在使用時會有難揮發污染物沉積，如質譜儀離子源的噴針、毛細管、錐孔板、預四極等部件，因而需要定期清洗。而且對聯有這些檢測器的系統沖洗時，zui好與這些檢測器斷開，以減少對檢測器的污染。

總之，實驗室日常使用的液相色譜儀能認真做好這三項工作——脫氣、過濾和沖洗，儀器可以得到良好的預防性維護，使用時就會感到比較順手。