一.混合溶劑在混合前必須過濾。在混合和過濾的情況下,只能使用有機溶劑,不能使用水系統。由于水系統的物質是纖維素,有機相或多或少地溶解了少量的纖維素,造成污染。
二.標準樣品或樣品應在流動相中溶解,避免了許多麻煩。
三.升溫提高色譜柱的溫度部分是為了增加溶質的溶解度,更重要的是降低溶劑的粘度,從而提高色譜柱的峰形和分離度。
四.高效液相色譜法中C18柱的柱溫不應超過40攝氏度,否則易使適配相脫落。
五.高效液相色譜儀采樣器,除每次水清洗外,經過一段時間后,最好反復吸收甲醇或乙腈,清洗
六.高效液相色譜儀分析的保留時間有時漂移,有時變化迅速。原因如下:
1.溫度控制不好,溶液采用恒溫裝置保持色譜柱溫度恒定。
2.解決辦法是防止流動相的蒸發和反應。
3.如果該欄不平衡,則有必要對該欄進行較長時間的平衡。
4.流量變化。解決方法是重新設置流量以保持穩定。
5.高效液相色譜儀的泵內有氣泡,可通過排氣等操作進行驅動。
6.流動相不合適。解決的辦法是在控制室內改變流動相或適當混合流動相。
七.高效液相色譜儀(HPLC)中峰尾出現或雙峰出現的原因:
1.篩板堵塞或塔失效。解決方法是向后沖洗塔,更換篩板或更換塔。
2.高效液相色譜儀峰存在干擾峰,解決的方法是使用較長的柱,改變流動相或更換選擇性柱。
八.高效液相色譜儀中柱壓力不穩定的原因分析:
1.高效液相色譜儀泵中有空氣,解決的辦法是除去泵中的空氣,對溶劑進行脫氣處理。
2.如果比例閥出現故障,更換比例閥。
3.泵密封墊損壞,可更換墊圈。
4.氣泡在溶劑中,溶液是對溶劑脫氣,必要時改變脫氣方法。
5.高效液相色譜儀的系統檢漏,找出漏點,密封即可。
6.壓力波動正常時梯度洗脫。