氘燈問題
一般情況下,發光燈的使用壽命為1000小時,并且可以使用一些長壽命的發光燈2000小時,當達到使用壽命時,可以減少熒光燈發出的光強度,從而不能滿足檢測標準,導致基線的波動。氘燈是否需要更換,可以根據氘燈的使用時間或測量的能量和參考能量來判斷。
檢測池污染
正常情況下,探測器不易被污染。除了外部灰塵污染,具有強滯留性的物質被吸附在透鏡的內表面上,或者填充物進入檢測池。檢測罐可以通過洗耳球移除和清洗。如果污染嚴重,可以在超聲波的幫助下取出兩面的鏡片,并用甲醇和異丙醇等有機溶劑清洗。如有必要,可以用10%硝酸溶液清洗鏡片。
探測器里有氣泡。
當檢測器中存在氣泡時,流動相通過,這導致氣泡的經常抖動和光強度的相應變化,這導致基線的波動。檢測池無需連接色譜柱即可大流量沖洗,在此期間流量不斷變化;或者用吸耳球的任何部分堵住水池的出液口,這時,壓力顯示會增加一點,氣泡會被壓縮到一個小的尺寸,然后突然松開,氣泡會突然膨脹并隨液體一起流出,重復幾次后可以被去除;它還可以配備一個在線除氣器,以便一起使用。
基線漂移
溫度不穩定性
特別是差分探測器,對溫度非常敏感。需要很好地控制系統溫度,以確保工作環境溫度的穩定性。在進入檢測器之前,使用熱交換器和柱溫箱。
循環罐中有污染或氣泡
當溶解在流動相中的氣體進入檢測器時,壓力降低,氣泡逐漸增加,吸光度逐漸變化,這導致基線漂移解決方案與基線噪聲檢測池相同。
探測器沒有設置在最大吸收波長
重新檢測波長,并將其調整到最大吸收波長。
探測器不能正常歸零。
探測器本身的電路故障
如果氘燈未啟動,如果調零鍵開關未接觸,則可能出現調零故障(進行外部調零測試,以查看正常調零是否可能)。電路研究是消除電路故障的必要手段。
池體污染嚴重。
例如,應時薄膜的內外被污垢阻擋,透光率大大降低,S值非常小,調零電路無法工作。有必要移除檢測池并使用有機溶劑進行超聲波清洗。如有必要,可用10%硝酸溶液清洗。
移動相位質量問題
要求流動相在低波長下沒有吸收,并且可以更換、導入或改變流動相類型。
敏感度突然下降。
檢測波長變化
樣品與檢測器不匹配。
可能是檢測器的檢測極限過高,需要增加樣品濃度或更換檢測極限較低的檢測器。此外,可以根據樣品的化學性質選擇合適的檢測器或檢測波長。
探測器有錯誤的范圍。
調整探測器范圍以減少衰減。
探測器被污染或有氣泡。
處理方法同上。
總之,檢測池的污染和殘留氣泡是檢測器故障的最大原因,當出現上述問題時,可以考慮這一點。對于紫外探測器來說,氘燈的能量衰減也是最值得注意的問題之一。