高效液相色譜儀檢測固體廢棄物除草強度
一、原理
液樣經氯甲酸己酯衍生，C18固相萃取柱純化，HPLC-MS檢測。
二、試劑和材料
水，HPLC 級。
甲醇，HPLC 級。
乙醇，HPLC 級。
乙腈，HPLC 級。
乙酸氨，純度或純度較高的分析。
吡啶分析純或更高純度。
小柱C18的固相萃取含有500mg的填料。
濾膜，0.2μm，3mm，尼龍。
色譜柱，C18，3.5um，3×150mm 色譜柱
殺草強
內標物。
三、儀器
高效液相色譜(HPLC)具有梯度分離能力。
四極桿質譜檢測器。
四、分析步驟
衍生
在50ml水樣中加入25ng內標物（取250μl內標物甲醇貯備液，濃度100ppb）。
以體積比為60：32：8的水/乙醇/吡啶混合液，加入2.5 ml水/乙醇/吡啶混合溶液。
加入200μl氯甲酸己酯溶液取100μl氯甲酸己酯加10ml乙腈。
旋渦攪拌30秒作為固相萃取上部樣品溶液。
固相提取
小柱活化
柱依次用下列溶劑活化：兩份體積比為1:1的3ml乙腈/甲醇混合溶液；3ml甲醇；兩份3ml水。
上樣：添加50mL衍生的水樣。
洗滌：用兩份3ml水洗滌，繼續抽真空干燥。
洗脫：用3ml1∶1體積比乙腈/甲醇混合溶液洗脫。
揮發及制備：將洗脫液蒸發至接近干燥狀態。溶液用200微升的水再溶解，混和10秒后過濾。
高效液相色譜儀條件
流動相：A溶劑：10毫米醋酸銨水溶液；B溶劑：甲醇。
分析時間：20min；
平衡時間：6min；
流速：0.4ml/min；
柱溫：30℃；
進樣體積：100μl。
質譜分析條件
離子化模式：APCI +
選擇離子監測（SIM）參數：
碎裂電壓：100V；
選擇離子分辨率（SIM Resolution）：低；
揮發器溫度（Vaporizer）：325℃；
干燥氣（N 2 ）：5.0 L/min；
氣體溫度：350℃；
噴霧器壓力（Nebulizer pressure）：60psig；
毛細管電壓（Vcap）：4000V；
電暈電流（Corona）：4.0μA。