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  • 發布時間:2020-01-04 17:23 原文鏈接: 高效液相色譜儀自動進樣器故障的原因及解決方法

    很容易找到自動進樣器的故障。有時如果液相色譜儀系統有故障,不能確定是不是注射器的故障可以用手動進樣幾次,也可以用好的自動進樣器代替。如果故障排除,則表明自動取樣裝置有問題。不同廠家的自動收集器有很大的不同。除了一些常見的故障參考操作手冊或聯系供應商。

    除了自動噴油器的機械和控制系統故障外,在操作和方法上也可能存在相應的問題。根據自動噴油器的設計特點,闡述了試驗過程中可能出現的問題。

    一、滯后體積

    高效液相色譜(HPLC)中的滯后體積是指從流動相混合器到圓柱體的體積,包括混合器和圓柱體之間的溶劑混合器和連接管的體積。對于低壓混合系統,也包括泵容積。延遲量大可能導致重復性差,移植困難在常用的高效液相色譜系統中,滯后體積一般在0.2mL~5ml之間,這主要取決于裝置的設計。

    滯后量重要的部分是自動進樣器定量回路的容積。只有當定量環的體積小于100μL時,才能近似忽略環對滯后體積的影響。當定量環的體積較大時,效果就會顯現出來

    例如,當使用50μL定量環時,滯后體積為300μL。用1ml定量環,滯后體積為1250μL,直接影響色譜分離效果。在實際分離過程中,當色譜柱較薄時,必須考慮滯后體積的影響。解決辦法是更換較小的定量環,減少滯后體積。

    二、樣品瓶過滿

    如果樣品瓶過滿,當瓶蓋緊且注射量大時,注射重復性會變差究其原因,是當樣品瓶中的樣品被抽出時,緊閉的瓶蓋無法使空氣及時進入,造成部分真空由于這種真空,注射器無法吸收足夠的樣品體積在極端情況下,對于揮發性稀溶液樣品,針頭中甚至可能出現氣泡,影響分析的正常操作。

    一些自動采樣器使用空針來克服這個問題,但是這種方法并不常用。更簡單的解決辦法是不要把樣品瓶灌得太滿。一般樣品大小在樣品瓶中的1至3倍之間。

    三、進針深度的調節

    當有足夠的樣本時,不必考慮這個問題。然而,對于痕量分析,針深的調整將更加突出。理想情況下,針頭可以插在靠近樣品瓶底部的地方,這樣樣品可以在很大程度上使用當可用的樣品體積受到限制時,可以使用痕量樣品瓶增加給定體積樣品的相對深度。如果針太深,可能會插入樣品瓶底部,甚至導致針尖堵塞如果針的深度不夠,樣品將只到達針頭的尖端,針頭將不能取足夠數量的樣品,一部分空氣將替換針頭。

    針深調整一般采用機械或電氣方法。目前,大多數廠家都可以在液相色譜儀的色譜工作站上設置。無論使用哪種方法,必須在實驗前仔細調整樣品瓶的類型,并在改變樣品瓶的類型時重新調整樣品瓶的類型。


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