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  • 發布時間:2021-10-26 11:35 原文鏈接: 高效液相色譜法測定蝦中磺胺類藥物殘留量的方法

    磺胺類( sulfonamides,簡稱SAs) 是指具有氨基苯磺酰胺結構的一類藥物的總稱。磺胺類藥物對革蘭氏陽性菌和一些革蘭氏陰性菌有顯著的治療作用,能治療水產動物的細菌性疾病,因此在水產養殖中使用較為普遍。過量使用磺胺類藥物會導致水產品中存在藥物殘留,人們食用這些水產品后就可能造成體內藥物蓄積,對人體健康產生危害。SAs 能破壞人的造血系統,造成溶血性貧血癥、粒細胞缺乏癥和血小板減少癥等,同時具有潛在的致畸、致癌或致突變作用。因此磺胺類藥物在生物體中的殘留情況日益受到關注。日本將磺胺喹噁啉、磺胺二甲基嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶和磺胺嘧啶列為動物性食品重點監控的藥物,規定磺胺二甲基嘧啶的最大殘留限量為10 μg /kg。美國規定泌乳牛禁用磺胺二甲基嘧啶等。我國農業部第235 號公告規定所有動物食品中磺胺類藥物總量不超過100 μg /kg 的最大殘留限量值。近幾年我國加強了對養殖水產品中磺胺類藥物的抽檢力度,以確保水產品的質量安全。
    高效液相色譜儀,配有熒光檢測器;

    柱后衍生系統
    液相色譜條件:
    色譜柱: C18柱( 250 mm × 4. 6 mm,5 μm) ;
    柱流速: 0. 6 mL /min;
    進樣量: 50 μL;
    柱溫:40 ℃;
    激發波長: 450 nm;
    發射波長: 495 nm;
    流動相: A 為乙腈,B 為甲醇,C 為2% 的乙酸溶液;
    梯度洗脫程序為0 ~ 15 min,5% A,10% B; 15 ~ 30min,5%A ~ 20%A,10% B; 30 ~ 40 min,20%A,10%B; 40 ~ 45 min,20% A ~ 5% A,10% B; 45 ~55 min,5%A,10%B。
    柱后衍生系統條件:
    熒光胺衍生試劑質量濃度: 0. 2 g /L;
    衍生試劑流速: 0. 15 mL /min;
    反應器溫度: 50 ℃。
    天津蘭博應用研發中心利用磺胺類藥物與熒光胺反應產生熒光基團的性質,建立了蝦中14 種磺胺類藥物殘留量的在線柱后衍生高效液相色譜分析方法。該法衍生反應效率較高,樣品凈化效果較好,待測物色譜圖不存在雜峰干擾,靈敏度高,定性定量準確。14 種磺胺類藥物的定量限為1. 0 ~ 5. 0 μg /kg,能滿足國內外對磺胺類藥物的限量要求,適用于蝦中痕量磺胺類藥物的多殘留檢測。


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