目前蔬菜水果中不同種類農藥的殘留測定方法主要是氣相色譜法(GC)或氣相色譜-質譜法(GC-MS),但 GC 對沸點高或熱穩定性差的農藥需進行衍生化處理,這樣就不可避免地增加了樣品預處理的難度,也使它的應用受到一定程度的限制。
李永新等建立了同時測定蔬菜水果中12種農藥殘留的反相高效液相色譜分析方法。將樣品搗碎,用乙酸乙酯超聲提取,經Florisil固相萃取柱凈化、正己烷-二氯甲烷(1∶1)洗脫、氮氣吹干、甲醇溶解并定容后,采用高效液相色譜柱分離、紫外檢測,以外標法定量。結果表明,5種有機磷農藥、6種擬除蟲菊酯類農藥和除草劑二甲戊樂靈的檢測限為0.114～2.65ng。應用該法對從市場上隨機購買的蓮白、小白菜、黃瓜等20個蔬菜樣品和蘋果、梨等20個水果樣品進行檢測,其中氧化樂果的檢出率分別為55%和45%,辛硫磷的檢出率分別為50%和30%,由此可見,國家明文規定的不得用于蔬菜、瓜果的劇毒、高毒農藥仍有檢出。
何紅梅等建立了高效液相色譜法分離、紫外檢測器檢測同時測定蔬菜中除蟲脲、氟鈴脲、氟苯脲等7種苯甲酰脲類殘留量的方法,色譜柱為 SunFireTM C18[250mm×4.6mm(i.d.),5μm],柱溫為室溫,檢測波長為260nm,同時分離的農藥種類多,但需梯度洗脫,對儀器的要求較高。丁慧瑛等建立了同時測定蔬菜中除蟲脲等11種苯甲酰脲農藥殘留的液相色譜-串聯質譜分析方法,C18柱分離,甲醇-0.005mol/L 乙酸銨溶液為流動相梯度洗脫,電噴霧負離子模式離子化,三重四極桿質譜測定,方法回收率為69%～109%,所需儀器并不普及。苯甲酰脲類農藥中除蟲脲和氟鈴脲的測定居多,胡敏等采用反相高效液相色譜法,C18 色譜柱,甲醇-水(75∶25)為流動相,254nm 波長下用 DAD 檢測器,測定了除蟲脲的含量。
李海飛等運用HPLC柱后衍生熒光檢測法,測定了蘋果、梨、桃、葡萄、香蕉和芒果等水果樣品中涕滅威亞砜、涕滅威砜、滅多威、三羥基克百威、涕滅威、克百威和甲萘威7種氨基甲酸酯類農藥的殘留量,結果7種農藥3種不同濃度的平均添加回收率在72.5%～116.2%,最低檢出限為0.0037～0.0074mg/kg。