高純金屬材料的純度一般用減量法衡量。減量計算的雜質元素主要是金屬雜質,不包括C ,O ,N ,H等間隙元素,但是間隙元素的含量也是重要的衡量指標,一般單獨提出。依應用背景的不同,要求進行分析的雜質元素種類少則十幾種, 多則70多種。簡單的說高純金屬是幾個N(九) 并不能真正的表達其純度, 只有提供雜質元素和間隙元素的種類及其含量才能明確表達高純金屬的純度水平。在高純金屬中要控制的主要雜質包括: 堿金屬、堿土金屬、過渡族金屬、放射性金屬(U , Th)。例如對于高純鈷, 一般要求堿金屬、堿土金屬、過渡族金屬雜質單 元素含量小于1×10- 4% ,放射性雜質元素的單元素含量小于 1×10- 7 % , 間隙元素含量小于幾十(10-4%)[1]。 高純金屬的純度檢測應以實際應用需要作為主要標準,例如目前工業電解鈷的純度一般接99.99 % ,而且檢測的雜質元素種類較少。我國電解鈷的有色金屬行業標準(YS/ T25522000)僅要求分析C ,S ,Mn , Fe, Ni , Cu , As , Pb , Zn , Si , Cd , Mg , P , Al , Sn ,Sb , Bi等17 個雜質元素, Co9998電解鈷的雜質總量不超過0.02,但這仍然不能滿足功能薄膜材料材料的要求[2]。 高純金屬中痕量元素的檢測方法應具有極高的靈敏度,痕量元素的化學分析系指1g樣品中含有微毫克級(10-6g/g)、毫微克級(10-9g/g)和微微克級(10-12g/g)雜質的確定。隨著各學科研究的深入,待測元素含量越來越低,普通的滴定分析等無法準確測定痕量元素,因此促進了儀器測試技術不斷發展,痕量、超痕量多元素的同時或連續測定已成為可能。常用的手段有質譜分析(采用電感耦合高頻等離子質譜ICP-MS分析儀,金屬中痕量雜質可達0.1ppb 以下,分析靈敏度0.01ppb),中子和帶電粒子活化分析(具有較高的靈敏度,如反應堆的種子通量位1013 中子數/cm2?S時,可分析到10-9-10-10g范圍),光譜分析(使用最多的是化學光譜法),X射線熒光光譜分析等。此外,半導體材料中的電離雜質濃度,通過霍爾系數測定,一些金屬的純度用剩余電阻率測定,微觀結果可用掃描電鏡、超微量元素的微區分析和表面分析用電子探針分析。