摘要: 目的 應用高速逆流色譜法分離制備木香中的木香烴內酯和去氫木香內酯。方法 應用正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇-水(2z 0. 5z 2z 1)為兩相溶劑系統,主機轉速為850 r·min- 1 ,流速為2. 0 ml·min- 1 ,檢測波長為254 nm。結果 從100 mg木香粗提物中分離得到34. 6 mg木香烴內酯、44. 3 mg去氫木香內酯,所得產物經HPLC檢測純度均大于98%。結論 所用方法分離制備木香烴內酯和去氫木香內酯具有簡便、快速的優點。
木香為菊科云木香屬植物木香Aucklandia lappaDecne的干燥根[ 1 ] ,具行氣止痛、健脾消食之功效,臨床上主要用于潰瘍病、膽絞痛、支氣管哮喘等疾病的治療。木香主要含揮發油,其主要成分是木香烴內酯和去氫木香內酯,二者具有松弛平滑肌和解痙作用,是木香的主要活性成分,也是木香質量控制的重要指標。高速逆流色譜(HSCCC)是一種連續高效的液- 液分配色譜分離純化技術[ 2 ] ,依靠螺旋管的方向性及特定的高速行星式旋轉產生的多維離心力場,使互不相溶的兩相不斷混合,同時保留其中的一相(固定相) ,利用恒流泵連續輸入另一相(流動相) 。此時,在螺旋柱中任何一部分,兩相溶劑反復進行著混合和靜置的分配。溶質隨流動相進入螺旋柱,在兩相之間反復分配,按分配系數的大小依次被洗脫。HSCCC具有應用范圍廣、操作簡單、分離量大等優點,因此,被廣泛應用于天然產物的分離制備。現應用HSCCC對木香藥材中的木香烴內酯和去氫木香內酯進行了有效地分離提取。