高頻紅外碳硫分析儀測定鋼\生鐵\鐵礦石中的碳和硫

　　一、前言 
　　鋼、生鐵、鐵礦石中碳、硫含量的測定，大多采用經典的管式爐氣體容量法、管式爐內燃燒后碘酸鉀滴定法、燃燒碘量法等[1-3]，這些測定方法操作不易掌握，速度慢，樣品熔融不完全，經常導致測定結果不穩定。而用高頻紅外碳硫吸收法，樣品能夠完全燃燒，碳和硫釋放完全，分析速度快，操作簡單，是比較理想的一種分析方法。 
　　二、試驗部分 
　　（一）主要儀器與試劑 
　　高頻紅外碳硫分析儀（無錫創想分析儀器有限公司，HW2000型）；電子天平（丹佛TP114型，分辨率0.1mg），瓷坩堝25mm×25mm（唐山市開平盛興化學瓷廠，1000℃灼燒4 h后自然冷卻，貯于不涂油的干燥器中備用）；純鐵助熔劑（821D，C＜0.0005%，S＜0.00008%，山東冶金研究院）；錫助熔劑（20-60目，C＜0.0008%，S＜0.00003%，山東冶金研究院）；純鎢助熔劑（20-40目，C＜0.0008%，S＜0.00005%，山東冶金研究院）。氧氣（純度≥99.5％）。 
　　（二）試驗方法 
　　1.校正與確認試驗 
　　開機預熱1 h，待儀器穩定后，空燒3次，做廢樣3次。然后分別用鋼、生鐵、礦石標樣在各自的通道進行分析測定并校正，得出新的校正系數，然后用另外的標樣進行確認分析，結果合格后進行試樣分析。 
　　2.樣品檢測 
　　碳鋼和低合金鋼、合金鋼、生鐵、鐵礦石的分析方法分別為： 
　　碳鋼和低合金鋼：試樣0.4~0.6g+1.5鎢粒。合金鋼：試樣0.4~0.6g +1.5g鎢粒+0.2g純鐵+0.2g錫；生鐵：試樣0.2~0.3g+1.5g鎢粒。鐵礦石：試樣0.15~0.2g+0.4g純鐵+1.5g 鎢粒。 
　　三、結果與討論 
　　（一）樣品處理 
　　鋼樣：制樣過程中，溫度不得過高，以免碳的氧化，不得用手直接接觸試樣。生鐵：將生鐵樣品的粒度規范到80目以內，使樣品均勻，易熔。鐵礦石：破碎研磨后，過100目篩，于干燥箱中105～110℃干燥至恒重，并保存于干燥器中，備用。 
　　（二）分析時間的選擇 
　　1.分析前吹氧時間：分析前吹氧是為了將進入系統中的空氣排出。沖洗是否徹底，將直接影響測定結果的準確度。因此，必須選擇合適的吹氧時間，時間過短，空氣殘留，空白偏高；時間過長，分析樣品時間也將延長。試驗表明，吹氧時間在15S比較合適。 
　　2.積分時間：積分時間可以有效地控制分析持續的時間，積分時間太長將導致不必要的分析延長，而積分時間不足將損失有效的數據。經過多次實驗，觀察積分曲線，積分時間在35S較為合適。 
　　（三）稱樣量的選擇 
　　樣品稱樣量不同，其所含的碳、硫量就存在差別，導致分析結果落在儀器校正曲線上的區域不同。由于儀器線性范圍所限，這種校正區域的差異會造成分析結果的波動，尤其在分析儀器的上、下限附近時這種影響更為突出。稱樣量過少，稱量誤差會增大；稱樣量過多，可能引起測量池中樣品的溢出，燃燒反應過激而噴濺嚴重，不利于碳、硫的穩定釋放，造渣多，粉塵大，吸附嚴重，分析拖尾。試驗證明，碳鋼、低合金鋼、合金鋼0.4~0.6g，生鐵0.2g，鐵礦石0.15~0.2g，試樣中碳、硫元素的分析效果良好。 
　　（四）助熔劑及其用量 
　　助熔劑的種類及用量直接影響分析結果。碳鋼、低合金鋼和生鐵采用1.5g鎢粒。合金鋼采用1.5g鎢粒+0.2g純鐵+0.2g錫為助熔劑。鐵礦石樣品在瓷坩堝中燃燒時易飛濺，SO2 易吸附，結果易偏低。不加純鐵時，樣品無法燃燒，加入 0.2~0.5 純鐵，礦樣的導磁性提高，測定結果穩定。加入純鐵低于0.2g試樣燃燒不完全，高于0.5g，高頻爐板流太大，有損高頻爐。本文采用鐵礦石試樣0.15~0.2g+0.4g純鐵+1.5g鎢粒。 
　　（五）實驗結果 
　　選取山東冶金研究院研制的四種不同的標準樣品，按照試驗方法，準確稱取標樣在高頻紅外碳硫分析儀上進行測定，測定結果見表1。 
　　表1. 標準樣品中碳、硫的測定結果 
　　Table 1. Determination results of carbon and sulfur in standard samples w / % 
　　標樣 標準值 測定值（n=6） 平均值 標準偏差 相對標準偏差 
　　碳結鋼 
　　YSBC28148a-94 C 0.200 0.20015,0.20324,0.20507, 
　　0.19995,0.20411,0.19962 0.20202 0.00240 1.19 
　　 S 0.027 0.02702,0.02712,0.02728， 
　　0.02691,0.02687,0.02723 0.02707 0.00017 0.63 
　　合金鋼 
　　YSBC28309-93 C 0.419 0.41922,0.41940,0.41878， 
　　0.41886,0.41792,0.41934 0.41892 0.00055 0.13 
　　 S 0.015 0.01531,0.01502,0.01546， 
　　0.01485,0.01529,0.01601, 0.01532 0.00040 2.61 
　　生鐵 
　　YSBC28034-94 C 3.03 3.03412,3.03408,3.04007 
　　3.03720,3.02784,3.03605 3.03489 0.00411 0.14 
　　 S 0.061 0.06081,0.06123,0.06044， 
　　0.06130,0.06076,0.06090 0.06091 0.00032 0.53 
　　鐵精礦 
　　GSB03-1694-2004 S 0.055 0.05530,0.05529,0.05612, 
　　0.05468,0.05564,0.05549 0.05542 0.00047 0.85 
　　從表l可知，測定結果與標準樣品的標稱值相吻合，絕對誤差符合文獻[l~3]所規定的允許誤差。表明該測定方法的準確度高，測定結果可靠。 
　　四、結論 
　　通過實驗，總結出利用HW2000型高頻紅外硫分析儀對鋼、生鐵及鐵礦石樣品分析碳硫含量的合適的方法。應用表明，精密度和準確度都符合標準要求。