取本品約4g,精密稱定,加沸水約20ml,水浴加熱10分鐘,并時時攪拌,室溫放置15~20分鐘。
置冰箱使上層液體凝結,取出后用裝有脫脂棉的漏斗過濾,收集濾液置100ml量瓶中,凝結部分加適量沸水后重復以上操作,至水層幾乎無色,合并濾液,用水稀釋至刻度,搖勻。精密量取50ml,加石蠟1.5g與氫氧化鈉溶液(2→5)10m1,蒸餾。
精密量取硫酸滴定液(0,05mol/L)10ml,置錐形瓶中,收集約25ml餾出液,加甲基紅指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/)滴定至溶液自粉紅色變為黃色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相當于1.703mg的NH。