有關物質照高效液相色譜法(通則0512)
測定供試品溶液本品10片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于麥白霉素20mg),置10m量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液標準品溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見麥白霉素有關物質項下。限度A系列組分以外的其他有關物質按外標法以麥迪霉素A1的峰面積計算,總量不得過標示量的30%,小于標準品溶液中麥迪霉素A1峰面積0.05%的峰忽略不計。
溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。溶出條件以鹽酸溶液(稀鹽酸24ml加水至1000ml)900ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經30分鐘時取樣。
供試品溶液取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含麥白霉素16g的溶液對照溶液取本品10片,研細,精密稱取適量(約相當于平均片重),按標示量加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含161g的溶液,濾過,取續濾液。測定法取供試品溶液與對照溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在232nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量。限度80%,應符合規定。麥迪霉素A1、A2與吉他霉素A4、A6、A8組分照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液、標準品溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見有關物質項下限度按標示量計算,麥迪霉素A1應不低于35%,吉他霉素A6應不低于13%麥迪霉素A1、A2與吉他霉素A4、AA8之和應不低于60%。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。