10分鐘了解固體怎么使用紅外光譜ATR

　　紅外光譜儀的使用及固體、液體樣品的紅外光譜分析

　　一、實驗目的

　　1．了解AVATAR-360 FT-IR光譜儀的使用方法；

　　2．學習固體樣品壓片制樣的方法；

　　3．學習用ATR附件測定液體化合物紅外光譜的方法；

　　4．測定季戊四醇和環己酮的紅外光譜，了解如何從紅外光譜圖中識別基團以及如何從這些基團確定未知物的主要結構。

　　二、紅外光譜法被廣泛應用的優點

　　無論從儀器的普及程度，從數據和譜圖的積累來看，紅外光譜都占據重要的地位。

　　50年代初期，商品紅外光譜儀問世，紅外光譜法得以開展，揭開了有機物結構鑒定的新篇章，到50年代末期已積累了豐富的紅外光譜數據，至70年代中期，紅外光譜法一直是有機化合物結構鑒定的最重要的方法，近十年來，傅里葉變換紅外光譜儀的問世以及一些新技術（如發光光譜，光聲光譜，色-紅聯用等）的出現，使紅外光譜得到了更加廣泛的應用。

　　紅外光譜法的廣泛應用是由于它有下列優點：

　　1.任何氣態，液態，固態樣品均可進行紅外光譜測定。

　　這是核磁，質譜，紫外等方法所不及的。固體樣品可加溴化鉀晶體共同研碎或加石蠟油調糊進行測定，對不透光的樣品可作反射光譜測定，液體樣品可直接在結晶鹽片上涂膜或用適當溶劑配制成溶液裝入液體池測定，氣體或蒸汽則用氣體吸收池直接測定。

　　2.每種化合物均有紅外吸收，由有機化合物的紅外光譜可得到豐富的信息。

　　一般有機物的紅外光譜至少有十幾個吸收峰，官能團區的吸收顯示了化合物中存在的官能團，而指紋區的吸收則對化合物結構鑒定提供了可靠的依據。

　　3.常規紅外光譜儀價格低廉（與核磁，質譜相比），易于購買。

　　4.樣品用量少。高級的紅外光譜儀用樣量可減少到微克數量級。

　　5.針對特殊樣品的測試要求，發展了多種測量技術。如光聲光譜（PAS）,衰減全反射光譜（ATR），漫反射，紅外顯微鏡等。

　　三、原理(Principle)

　　紅外光譜（Infrared Spectra）是分子光譜，用于研究分子的振動能級躍遷，在有機結構分析中，是有機官能團鑒定及結構研究的常用方法。

　　紅外光波波長位于可見光波和微波波長之間0.75-1000um（1um=10-4cm）范圍，其中

　　波長 波數

　　0.75-1000um為近紅外區 13300-100000px-1

　　2.5-25um為中紅外區 4000-16250px-1

　　25-1000um 為遠紅外區 650-300px-1

　　最常用的紅外區域是中紅外區

　　因為電磁波的波長（λ），頻率（V）及能量（E）之間存在如下關系：

　　E=hv (為P常數)

　　C=λv （C為光速=2.9979×1010）

　　V=c/λ=cv （v波數cm-1）

　　由上式可知：2.5-25um 波長范圍對應于4000-10000px-1波數范圍。

　　四、外光譜儀的使用操作

　　a) 開機（順序：穩壓電源，光學臺，打印機，電腦）；

　　b) 預熱，在OMINIC主菜單下進入紅外光譜測試主程序；

　　c) 在collect子菜單下，選Experiment setup，對掃描次數、分辯率、本底等進行設計；

　　d) 點擊col bgd采集本底；

　　e) 點擊col samp采集樣本；

　　f) 放入樣本（固體樣品用KBr壓片法制作：取少量樣品于瑪瑙研缽中，加KBr粉末（KBr占98-99%），在壓片機上壓片即可）；

　　g) 用箭頭將無關的譜圖點紅，用Clear進行清除；

　　h) 對有用的譜圖進行處理：

　　a.用Find Peak標出峰值；

　　b、用鼠標點T，將峰值數字挪動位置；

　　i) 點Print，打印紅外光譜圖；

　　j) 點Analyze菜單，選library setup，將所要加的譜庫用Add加到右邊，點Search鍵，將當前譜圖與庫中標準譜圖進行比較，找出匹配率，點Print，打印譜圖。點Clear關掉Search窗。

　　k) 關機：與開機相反。