13C NMR譜的解析一般過程如下：
1.由分子式計算出不飽和度。
2.分析13C核磁共振的質子寬帶去偶譜，識別雜質峰，排除其干擾。
3.由各峰的化學位移值分析sp3、sp2、sp雜化的碳各有幾種，此判斷應與不飽和度相符。若苯環或烯碳低場位移較大，說明該碳與電負性大的氧或氮原子相連。由C=O的化學位移值判斷為醛、酮類羰基還是酸、酯、酰類羰基。
4.由偏共振譜分析與每種化學環境不同的碳之間相連的氫原子的數目，識別伯、仲、叔、季碳，結合化學位移值，推導出可能的基團及與其相連的可能基團。若與碳直接相連的氫原子數目之和與分子中氫數目相吻合，則化合物不含-OH、-COOH、-NH2、-NH等，因這些基團的氫是不與碳直接相連的活潑氫。若推斷的氫原子數目之和小于分子中的氫原子，則可能上述基團存在。在sp2雜化碳的共振吸收峰區，由苯環碳吸收峰的數目和季碳數目，判斷苯環的取代情況。
5.綜合以上分析，推導出可能的結構，進行必要的經驗計算以進一步驗證結構。如果有必要，進行偏共振譜的偶合分析及含氟、磷化合物寬帶去偶譜的偶合分析。
6.化合物結構復雜時，需其他譜（MS、1HNMR、IR、UV）配合解析，或合成模擬物進行分析，或采用13C NMR的某些特殊實驗方法。
7.化合物不含氟或磷，而譜峰的數目又大于分子式中碳原子的數目，可能有以下情況存在：
（1）異構體 異構體的存在，會使譜峰數目增加。
（2）溶劑峰 在進行試樣提純等處理過程中用到的溶劑，如果沒有消除干凈，那么在13C NMR中會產生干擾峰。
（3）雜質峰 試樣純度不夠，有其他雜質干擾。