2009年北京色譜年會隆重召開

　　2009年12月11日上午9時許，由北京理化分析測試技術學會色譜學會主辦的2009年北京色譜年會在京東賓館第一會議室隆重召開。來自全國色譜界專家、廠商技術專家、青年研究者和學生300余人參加了會議。

2009年北京色譜年會會場

 

　　中科院化學所 劉國詮教授

　   首先由來自中科院化學所劉國詮教授上臺致開幕詞，劉教授說到：“2009年北京色譜年會在大家的支持參與和熱情鼓勵下，已經連續舉辦七屆了。北京色譜學會是北京色譜界同仁們以文會友的一種群眾性的民間組織，在大家的支持下，一年一度的北京色譜學會已經成為行業中的一個節日。沒有大家積極熱情的參與，這個學會也不會堅持這么長時間，而且還精彩紛呈。在這里，我代表北京色譜學會的理事會向色譜界的同仁們、老朋友們、廠商們表示由衷的感謝。從去年開始，以三聚氰胺為代表的食品安全問題層出不窮，在這樣的情況下，我們北京色譜屆的朋友們刷新了成績，去年我國國產的高效液相色譜儀和氣相色譜儀器出現暢銷，國產色譜取得了很好的發展。讓我們大家在簡短的時間里共同回顧、切磋、交流這一年以來色譜方面遇到的問題和進展。我們請到了工作在第一線的各方面的專家，對大家感興趣的問題做報告，并預祝我們的大會圓滿成功!”

　　中國色譜學會常務副理事長 武杰教授

　　中國科學院化學研究所 陳義研究員

　　為促進北京地區色譜技術的應用與交流，展望色譜技術的發展趨勢，本屆年會邀請了多位國內色譜界專家、學者介紹色譜技術的最新應用成果及進展。還有來自Agilent公司、島津公司、戴安公司等技術專家分別介紹了1290 infinity液相色譜、LCMS-IT-TOF離子阱-飛行時間質譜、離子色譜等新型色譜技術及其應用。大會報告由中國色譜學會常務副理事長武杰教授、中科院化學所 劉國詮 研究員和中國科學院化學研究所陳義研究員輪流主持。

　　大連化學物理研究所 張玉奎院士

 　　首先由來自大連化學物理研究所的張玉奎院士做題為《蛋白質組分離鑒定技術進展》的報告。生物分析技術和方法推動了生命科學的發展，蛋白質組學是近年來興起的熱點學科。蛋白質組分離鑒定技術也正是大連化學物理研究所近兩年來的主要研究工作。

         張院士從與基因組研究的對比，談到蛋白質組研究的復雜性，這種復雜性來源于：蛋白質組組成極端復雜、且蛋白質的表達的時空特性是多樣和變化的。在基因組研究中，堿基對只有4對，有PCR技術可以擴增，并且有陣列毛細管自動DNA測序儀技術；而在蛋白質組研究中，組成的氨基酸有18~20種，沒有對應的擴增技術和成熟的檢測技術，所以還有很多未知的前沿領域等待科學家們去探索。蛋白質組的研究面臨著挑戰，以人類蛋白質組為例，它的基因編碼對應22,118種蛋白質，而存在翻譯后修飾的又有100,000多種蛋白質，加上其異構體，總數將大于200,000種蛋白質。同時，目前的檢測技術還不能直接檢測高達10個數量級的蛋白豐度范圍，這些都表明，現有的技術無法滿足蛋白質組研究的需求。

　　張院士隨后介紹了大連化學物理研究所近兩年來的主要研究工作，包括樣品的預處理技術、集成化多維液相分離平臺和如何提高質譜鑒定的靈敏度等問題。由于時間有限，張院士主要介紹了樣品預處理技術中的低豐度蛋白質的選擇性富集，蛋白質豐度均衡技術，膜蛋白分析，和糖蛋白分析。在富集方面，主要介紹了Ti/Zr-IMAC（固載金屬親和色譜）整體材料在磷酸化肽/蛋白富集方面的工作。在蛋白質豐度均衡技術方面，介紹了噬菌體展示scFv（單鏈抗體可變區片段）文庫為配基的蛋白質均衡器。在膜蛋白分析方面，介紹了用離子液體來進行膜蛋白預處理的工作。在糖蛋白功能分析方面，介紹了一種集成化策略，比如在多維液相（SEC/RPLC）和質譜之間加上一個快速酶解反應器，成功地鑒定了1476個蛋白質，通量達到60個蛋白質/小時，獲得了比2D方法和其它報道方法更高的通量。

　　國家藥典委員會 韓鵬處長

　　國家藥典委員會韓鵬處長向大家介紹了《中國藥典》2010年版中色譜技術的應用。韓處長首先介紹了2010年版《中國藥典》的概括，包括《中國藥典》的法律地位、《中國藥典》的發展、品種標準收載情況、附錄方法收載情況及2010年版藥典的主要特點。

　　藥典附錄中的色譜方法主要包括高效液相色譜法、電泳法、薄層色譜法等，還新增了離子色譜法等方法。除此之外，韓處長還簡要介紹了附錄色譜法的增修訂情況。在色譜技術在藥品標準中的應用方面，介紹了幾種常用的色譜方法和特征與指紋圖譜技術。2010年版收載高效液相色譜特征圖譜13項，指紋圖譜9項。以及計算兩個圖譜相似程度的計算機軟件——《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統》。在新技術方面，也增加了LC-MS、薄層-生物自顯影技術等方法。

　　最后，韓處長總結說到《中國藥典》2010年版進一步規范了色譜方法的系統適用性要求；進一步擴大了色譜方法在藥品標準中的應用；鼓勵新技術的應用；使藥品質量可控性、有效性方面得到保障；隨著技術的成熟和儀器的普及，色譜技術將在藥品質量控制中發揮更大的作用。

　　島津公司北京分析中心 董靜工程師

　　島津公司北京分析中心的董靜工程師為大家帶來了《LCMS-IT-TOF離子阱-飛行時間質譜儀及在食品安全領域中的應用》報告。報告主要介紹了島津公司的新一代高端質譜儀LCMS-IT-TOF在食品安全領域的應用。

　　董工程師首先回顧了近年來發生的重大食品安全事件，食品安全問題在現代社會日益突出，三聚氰胺事件、蘇丹紅事件、孔雀石綠事件、大閘蟹致癌事件、多寶魚事件等都曾經成為社會的焦點，這類事件的頻頻發生，也使農殘分析領域受到挑戰。

　　LCMS-IT-TOF是集成離子阱和飛行時間相結合的一種新型質譜技術，可完成對未知化合物的定性分析以及對未知化合物的分子結構解析，并且MSⁿ的每一級均為高質量精度。因此，可以應用在在農藥快速篩選、公共安全、藥物開發等方面。

　　隨后，董工程師分別在LCMS-IT-TOF農藥殘留快速篩查、Cosense-LCMS-IT-TOF系統測定蔬菜中農藥殘留（注：Cosense是一種LCMS前的自動前處理技術）、農藥多級質譜分析應用方面進行了介紹。她最后總結道：LCMS-IT-TOF系統的設計彌補了傳統離子阱的不足，結合了離子阱和飛行時間質譜的優點，可獲得高質量精度的MSⁿ數據，進行結構解析和元素組成分析，可以用于未知化合物的定性分析，容易獲得可靠的鑒定結果。

　　北京大學 黃巖誼博士

　　來自北京大學的黃巖誼博士為大家帶來了題為《微流控芯片上的高通量分析》的報告。黃博士的研究方向是微流控的應用，主要是在生物學上的應用和前景，黃博士就微流控芯片上的高通量技術為大家進行了簡單的介紹。

　　報告以William Blake的名言“一花一世界，一沙一天國；君掌盛無邊，剎那含永劫”（李叔同譯）開篇，貼切地揭示了黃博士課題組在研究中關注的問題。隨后，幻燈片快速地描繪了現代科技的發展對實驗室的影響：與以前的實驗室相比，現在的實驗室大量使用自動化設備，同時，儀器的體積減小了上萬倍，卻增加了功能，這是一個從量變到質變的進程。這位從斯坦福大學回國、現為北大工學院和化學學院特聘研究員的黃博士關注的正是：能不能把現在的一個儀器縮小到芯片上，借助一個顯微鏡進行觀察，他認為這成為未來實驗室發展的方向。

　　隨后，黃博士介紹了自己課題組最近研究的幾項工作：比如他們制作了微流控技術的nL 級進樣設備，每秒可滴3~4行nL級液體，并可實現定點加樣，對于想實現微小反應的科學家非常有幫助，它可以大大降低實驗的成本，提高實驗的速度和通量。除此之外，他們還用微流控芯片進行細胞的培養和篩選，做出了微型化的DNA合成儀，可實現快速、成本低廉的DNA合成等。黃博士的報告為在座者描繪出微流控技術的廣闊發展前景。

　　安捷倫公司應用技術專家 安蓉經理

　　來自安捷倫公司應用技術專家安蓉經理為大家介紹了《Agilent 1290 Infinity UHPLC及其應用》的報告。安經理首先指出近幾年較熱門的UHPLC系統本質上就是基于小顆粒填料的液相色譜技術，目前不同廠家之間研制的UHPLC在系統體積、壓力范圍、流速、溫度、采集速率等方面都各不相同，帶來的問題就是系統之間的方法轉換受到限制，需要重新開發/驗證方法，以及系統在速度、分離度、靈敏度等性能方面同樣受到限制。

　　Agilent公司推出的這款1290 Infinity UHPLC系統避免了上述問題，該系統涵蓋所有(U)HPLC系統的工作范圍，在1200 bar壓力下流速達2 mL/min，800 bar壓力下流速可達5 mL/min，允許模擬任何其它(U)HPLC系統體積，在各種條件下都能充分發揮儀器最好的性能，并具備流通式(可變定量環)與固定定量環的靈活進樣方式。實現了在任何(U)HPLC系統之間的無縫方法轉換，排除了儀器性能受到限制的狀況。安經理接下來分別對1290 Infinity UHPLC系統的二元泵、自動進樣器、柱溫箱等儀器部件進行了詳細的介紹，該系統最多可連接三個柱溫箱(最多8只色譜柱、26種溶劑、6個控溫區域)，最高可達每天2000個樣品的高通量分析。

　　軍事醫學科學院毒物藥物研究所 謝劍煒研究員

　　來自軍事醫學科學院毒物藥物研究所的謝劍煒研究員作了題為《化學武器核查技術與國際軍控履約》的報告。《禁止化學武器公約》是于1997年開始生效的，是全球第一部全面禁止發展、生產、獲取、存儲、保有、轉讓和使用化學武器及銷毀此種武器的公約。國際禁止化學武器組織(OPCW)制定實驗室，是根據《禁止化學武器公約》有關規定設立的，通過了各次效能水平測試、被國際禁化武組織認為有能力接收視察中采集的樣品并對其進行分析的，具有國際權威性的化學武器檢測實驗室。

　　目前共有16個締約國的19個實驗室獲得指定資格，中國就有兩個，其中謝教授所在軍事醫學科學院毒物藥物研究所就屬于其中的一個。OPCW指定實驗室的主要任務是接受國際禁化武組織視察質疑樣品的檢測，以證明締約國是否存在違約行為。OPCW對化合物鑒定的要求為：必須由兩種以上不同的分析方法進行鑒定，并且不同方法所給出的鑒定結果應該是一致的；其中必須至少有一種方法是譜學方法；鑒定結果需與參考譜圖或參考化學品進行比對；報告必須提供完整的不間斷的證據鏈。

　　謝教授指出復雜基質的樣品前處理技術是分析檢測成敗的關鍵點和難點，理想的樣品前處理方法需達到高效、快速去除樣品中的基質干擾，同時實現目標化合物的富集。各個OPCW指定實驗室前處理技術的優劣直接體現在歷次效能水平測試的成績中，謝老師舉例指出，例如在16個國家的19個實驗室參加的第20次效能水平測試中，美、英等國的11個實驗室均出現漏檢現象，原因就是由于強吸附性土壤基質中含有的強極性戰劑降解產物在常規的提取手段下無法富集，謝教授在這里很自豪地指出自己所在實驗室在這次審核中順利通過考核，并介紹了該次考核所使用的分析手段，包括各種前處理手段、質譜聯用尤其是高分辨質譜技術、核磁技術、建庫方法、以及最終自己實驗室的合成標準品的能力。報告中給人留下印象比較深刻的是：在國際比對中，漏檢固然可怕，但還尚有一些可容許的范圍；而一旦報出的有假陽性，只要報出一個假陽性化合物，就會被取消資格。這讓人不禁聯想到前一陣子剛發生的“農夫山泉”引發的“檢測門”事件，再次為所有的分析測試人員敲響警鐘：從分析手段本身來說，雖然兩者的重要性是等同的；但一旦判定結果進入公眾視野、或上升到國際比對、國與國之間的交往范疇，從其可能造成的社會影響來說，后者顯得更為重要。

　　戴安中國有限公司應用研究中心 梁立娜工程師

　　來自戴安中國有限公司應用研究中心的梁立娜工程師帶來了題為《高效陰離子交換色譜脈沖安培檢測法在糖檢測中的應用》報告。梁工主要介紹了應用脈沖安培檢測(PAD)技術對多糖進行分析，該技術具備在堿性條件下檢測，不需衍生可直接檢測，可達到0.1~1pmol的檢測下限，選擇性好——僅可檢測羥基化合物及分析結果精確等特點。

　　梁工程師指出戴安是第一家而且是唯一一家擁有脈沖安培檢測—高效陰離子交換色譜(HPAE-PAD)技術的公司，該技術可直分離和檢測糖，與其它技術相比可以分離更多的糖類，得到更高的分離度。接下來梁工例舉了酵母細胞壁中β-葡聚糖和甘露寡糖的分析、肝素鈉中有機雜質的分析、槐耳顆粒指紋圖譜研究和蜂蜜中淀粉糖漿摻假的研究這四個應用實例。

　　中國計量科學研究院 張慶合研究員

　　來自中國計量科學研究院的張慶合研究員為大家介紹了題為《食品安全領域色譜技術現狀與展望》的報告。張老師首先介紹了食品安全領域檢測技術具備樣品基體復雜、檢測對象繁雜、含量范圍廣、動態變化等特點。這就要求檢測技術需滿足高通量和快速實時的檢測需求。

　　張老師介紹說，目前在樣品提取過程中通常采用的方法有液液萃取LLE、QuEChERS方法、基體固相分散(MSPD)、微波輔助萃取(MAE)、超臨界流體萃取(SFE)和加壓液相萃取(PLE)等，在樣品純化方面常采用固相萃取(SPE)、免疫親和色譜(IAC)、分子印跡等方法。并對各種前處理手段進行了分析比較：超臨界流體萃取技術的優勢在于減少或不用有機溶劑；微波提取技術溶劑用量少，系統密封，檢測速度快；固相萃取技術應用范圍廣，可實現在線自動化檢測。

　　在食品安全檢測技術方面，GC-MS、LC-MS、UPLC、UPLC-TOF都是目前常采用的檢測手段，高分辨的MS能夠準確測定分子量與同位素，大大減少了多殘留篩查中的假陽性幾率。最后張老師指出高分辨率、高靈敏度、快速、高通量、多殘留分析永遠是食品領域檢測技術的主題。

　　本屆年會還設有廠商展臺，參展的廠商有島津、美國戴安、北分瑞利、北京萊伯泰科、大連伊利特、北京普源精儀、北京中興匯利、北京明尼克分析儀器等公司。