各省、自治區、直轄市環境監測中心(站)、新疆生產建設兵團環境監測中心站:
為掌握國家網環境監測和質量管理水平,持續監督成員單位質量體系的有效性,保證監測數據質量,根據《關于印發<2015年國家環境監測網環境監測質量管理工作要點>的通知》(總站質管字[2015]51號),中國環境監測總站開展了2015年第一輪國家環境監測網實驗室水中氨氮能力考核工作,現將此次能力考核的結果通報如下:
一、基本概況
本次考核對象為各省(自治區、直轄市)地級城市(含)以上監測站,考核項目為水中氨氮。實際共有360家監測站報名,占全部考核對象的比例為97.6%。另有總站質檢室、新疆生產建設兵團第一師等10家非考核范圍內的單位報名參加。
考核共發放水中氨氮樣品370份,收回結果367份,有3家單位(江西宜春市環境監測站、寧夏吳忠市環境監測站、寧夏中衛市環境監測站)未能在規定時間內提交考核結果。
未報名參加考核以及提交《盲樣未能檢測情況說明》的單位詳見附件6。
二、考核結果
1、結果統計與能力評價
本次考核參照《能力驗證結果的統計處理和能力評價指南》(CNAS-GL02),采用四分位數穩健統計方法,對盲樣測定結果進行統計。
考核所用的盲樣為氨氮樣品,每個單位收到1支考核樣。樣品分為五種濃度水平,各濃度水平的樣品編號由國家環境監測網能力考核系統平臺自動隨機生成,詳見附件1。各參加考核單位的結果評價匯總表見附件2。各濃度水平樣品的主要穩健統計參數匯總見附件3,Z比分數圖見附件4。
表1 2015年第一輪水中氨氮能力考核總體情況
| 考核結果 | 滿意 | 有問題 | 不滿意 | 合計數 | |||
| 數量 | 比例 | 數量 | 比例 | 數量 | 比例 | ||
| 濃度水平一 | 58 | 79.5% | 6 | 8.2% | 9 | 12.3% | 73 |
| 濃度水平二 | 68 | 91.9% | 2 | 2.7% | 4 | 5.4% | 74 |
| 濃度水平三 | 72 | 98.6% | 1 | 1.4% | 0 | 0.0% | 73 |
| 濃度水平四 | 60 | 85.7% | 7 | 10.0% | 3 | 4.3% | 70 |
| 濃度水平五 | 63 | 85.1% | 6 | 8.1% | 5 | 6.8% | 74 |
| 總數 | 321 | 88.2% | 22 | 6.0% | 21 | 5.8% | 364 |
| 數據無效,未參與統計 | 3 | ||||||
| 盲樣未能檢測 | 4 | ||||||
| 未報結果 | 3 | ||||||
| 未報名參加 | 5 | ||||||
| 總計 | 379 |
圖1 2015年第一輪水中氨氮能力考核結果分布圖
2、基本信息統計
(1)檢測方法統計
本次考核各參加單位使用的檢測方法分布情況見表2。由表2可見,使用《水質 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法》(HJ 535-2009)的單位最多,比例為97.3%。
表2檢測方法分布情況
| 所依據的方法標準 | 數量 | 比例 |
| 水質 氨氮的測定 連續流動-水楊酸分光光度法(HJ 665-2013) | 6 | 1.6% |
| 水質 氨氮的測定 流動注射-水楊酸分光光度法(HJ 666-2013) | 3 | 0.8% |
| 水質 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法(HJ 535-2009) | 357 | 97.3% |
| 水質 氨氮的測定 氣相分子吸收光譜法(HJ/T 195—2005) | 1 | 0.3% |
| 合計 | 367 | 100% |
本次考核各參加單位使用的儀器設備有:流動注射分析儀、便攜式可見分光光度計、多參數水質分析儀、可見分光光度計、連續流動注射分析儀、氣相分子吸收光譜儀、實驗室氨氮自動分析儀、臺式氨氮水質分析儀和紫外可見分光光度計等共9種。其中使用可見分光光度計和紫外可見分光光度計的單位最多,分別占65.7%和29.7%,其次是連續流動注射分析儀,所占比例為2.2%。儀器設備分布情況見表3。
表3 儀器設備分布情況
| 序號 | 儀器名稱 | 數量 | 比例 |
| 1 | 流動注射分析儀 | 1 | 0.3% |
| 2 | 便攜式分光光度計 | 4 | 1.1% |
| 3 | 多參數水質分析儀 | 1 | 0.3% |
| 4 | 可見分光光度計 | 241 | 65.7% |
| 5 | 連續流動注射分析儀 | 8 | 2.2% |
| 6 | 氣相分子吸收光譜儀 | 1 | 0.3% |
| 7 | 實驗室氨氮自動分析儀 | 1 | 0.3% |
| 8 | 臺式氨氮水質分析儀 | 1 | 0.3% |
| 9 | 紫外可見分光光度計 | 109 | 29.7% |
| 合計 | 367 | 100.0% |
本次考核的統計結果表明,各參加單位使用的氨氮標樣來源主要是環保部標準樣品研究所,所占的比例為98.9%。另外還有個別單位的氨氮標樣來源于中國計量科學研究院、國家有色金屬及電子材料分析測試中心和中國測試技術研究院等。
3、質量體系問題統計
從本次考核的結果報告單中,發現了9類主要質量體系問題,包括測定值有效位數保留不對,數據無效不參與統計、系統填報與蓋章版結果報告單填寫不一致、相對誤差計算錯誤、質控措施中測定值有效位數保留不對、三級審核信息填寫不完整或日期有誤、結果報告單未蓋章、結果報告單修改不規范、樣品基本信息(如檢測方法名稱、標樣廠商、樣品編號等)填寫錯誤、方法檢測限填寫錯誤等。
其中,相對誤差計算錯誤一類問題出現的最為普遍,占的比例為26.4%。其次表現為三級審核信息填寫不完整或日期有誤、方法檢測限填寫錯誤、樣品基本信息(如檢測方法名稱、標樣廠商、樣品編號等)填寫錯誤,各均占3.5%左右。詳見表4。
表4 質量體系問題分布情況表
| 序號 | 質量體系問題 | 數量 | 比例 |
| 1 | 測定值有效位數保留不對,數據無效不參與統計 | 3 | 0.8% |
| 2 | 系統填報與蓋章版結果報告單填寫不一致 | 8 | 2.2% |
| 3 | 相對誤差計算錯誤 | 96 | 26.4% |
| 4 | 質控措施中測定值有效位數保留不對 | 1 | 0.3% |
| 5 | 三級審核信息填寫不完整或日期有誤 | 14 | 3.8% |
| 6 | 結果報告單未蓋章 | 5 | 1.4% |
| 7 | 結果報告單修改不規范 | 2 | 0.5% |
| 8 | 樣品基本信息(如檢測方法名稱、標樣廠商、樣品編號等)填寫錯誤 | 11 | 3.0% |
| 9 | 方法檢測限填寫錯誤 | 13 | 3.6% |
本次考核中所涉及的全國省、自治區、直轄市的考核結果匯總情況見表5。各省轄區內單位的考核結果情況見附件5中的分省報告。
表5 各省(自治區、直轄市)級站考核結果匯總表
| 序號 | 濃度水平 | 單位代碼 | 單位名稱 | 樣品編號 | 檢測結果 | Z比分數 | 評價結果 | 質量體系問題 |
| 1 | 四 | CODE2015-0369 | 中國環境監測總站質檢室 | SMP2015-0369 | 0.699 | -0.023 | 滿意 | 方法檢測限填寫錯誤 |
| 2 | 五 | CODE2015-0150 | 北京市環境保護監測中心 | SMP2015-0150 | 2.90 | -0.277 | 滿意 | 三級審核信息及日期均未填寫;結果報告單未蓋章 |
| 3 | 一 | CODE2015-0341 | 天津市環境監測中心 | SMP2015-0341 | 0.474 | -0.920 | 滿意 | / |
| 4 | 三 | CODE2015-0108 | 上海市環境監測中心 | SMP2015-0108 | 2.37 | -0.674 | 滿意 | / |
| 5 | 五 | CODE2015-0180 | 重慶市環境監測中心 | SMP2015-0180 | 2.82 | -1.383 | 滿意 | / |
| 6 | 二 | CODE2015-0187 | 河北省環境監測中心站 | SMP2015-0187 | 1.60 | -0.800 | 滿意 | / |
| 7 | 五 | CODE2015-0245 | 山西省環境監測中心站 | SMP2015-0245 | 2.98 | 0.830 | 滿意 | / |
| 8 | 五 | CODE2015-0060 | 內蒙古自治區環境監測中心站 | SMP2015-0060 | 2.88 | -0.553 | 滿意 | / |
| 9 | 二 | CODE2015-0227 | 遼寧省環境監測實驗中心 | SMP2015-0227 | 1.68 | 0.800 | 滿意 | / |
| 10 | 三 | CODE2015-0138 | 吉林省環境監測中心站 | SMP2015-0138 | 2.45 | 1.124 | 滿意 | / |
| 11 | 二 | CODE2015-0172 | 黑龍江省環境監測中心站 | SMP2015-0172 | 1.62 | -0.400 | 滿意 | 相對誤差計算錯誤 |
| 12 | 三 | CODE2015-0008 | 江蘇省環境監測中心 | SMP2015-0008 | 2.35 | -1.124 | 滿意 | / |
| 13 | 三 | CODE2015-0218 | 浙江省環境監測中心 | SMP2015-0218 | 2.40 | 0.000 | 滿意 | 結果報告單未蓋章 |
| 14 | 一 | CODE2015-0056 | 安徽省環境監測中心站 | SMP2015-0056 | 0.495 | 0.368 | 滿意 | / |
| 15 | 五 | CODE2015-0315 | 福建省環境監測中心站 | SMP2015-0315 | 3.03 | 1.521 | 滿意 | / |
| 16 | 一 | CODE2015-0191 | 江西省環境監測中心站 | SMP2015-0191 | 0.476 | -0.798 | 滿意 | / |
| 17 | 四 | CODE2015-0059 | 山東省環境監測中心站 | SMP2015-0059 | 0.693 | -0.294 | 滿意 | / |
| 18 | 二 | CODE2015-0002 | 河南省環境監測中心 | SMP2015-0002 | 1.64 | 0.000 | 滿意 | / |
| 19 | 五 | CODE2015-0330 | 湖北省環境監測中心站 | SMP2015-0330 | 2.98 | 0.830 | 滿意 | 相對誤差計算錯誤;方法檢測限填寫錯誤 |
| 20 | 一 | CODE2015-0151 | 湖南省環境監測中心站 | SMP2015-0151 | 0.489 | 0.000 | 滿意 | / |
| 21 | 四 | CODE2015-0039 | 廣東省環境監測中心 | SMP2015-0039 | 0.664 | -1.606 | 滿意 | 方法檢出限填寫錯誤 |
| 22 | 五 | CODE2015-0120 | 廣西壯族自治區環境監測中心站 | SMP2015-0120 | 2.92 | 0.000 | 滿意 | / |
| 23 | 四 | CODE2015-0174 | 海南省環境監測中心站 | SMP2015-0174 | 0.708 | 0.385 | 滿意 | / |
| 24 | 四 | CODE2015-0159 | 四川省環境監測總站 | SMP2015-0159 | 0.693 | -0.294 | 滿意 | / |
| 25 | 二 | CODE2015-0282 | 貴州省環境監測中心站 | SMP2015-0282 | 1.52 | -2.400 | 有問題 | / |
| 26 | 五 | CODE2015-0190 | 云南省環境監測中心站 | SMP2015-0190 | 2.88 | -0.553 | 滿意 | / |
| 27 | 一 | CODE2015-0071 | 西藏自治區環境監測中心站 | SMP2015-0071 | 0.494 | 0.307 | 滿意 | 相對誤差計算錯誤;三級審核信息填缺簽發日期 |
| 28 | 五 | CODE2015-0035 | 陜西省環境監測站 | SMP2015-0035 | 3.057 | 1.895 | 滿意 | / |
| 29 | 二 | CODE2015-0077 | 甘肅省環境監測中心站 | SMP2015-0077 | 1.64 | 0.000 | 滿意 | 相對誤差計算錯誤 |
| 30 | 二 | CODE2015-0007 | 青海省環境監測中心站 | SMP2015-0007 | 1.62 | -0.400 | 滿意 | 相對誤差計算錯誤 |
| 31 | 四 | CODE2015-0329 | 寧夏環境監測中心站 | SMP2015-0329 | 0.693 | 0.693 | 未參與統計 | 測定值有效位數保留不對,數據無效不參與統計;質控樣編號系統填報與蓋章版結果報告單填寫不一致;質控措施中測定值有效位數保留不對。 |
| 32 | 二 | CODE2015-0287 | 新疆環境監測總站 | SMP2015-0287 | 1.68 | 0.800 | 滿意 | / |
| 33 | 五 | CODE2015-0265 | 新疆生產建設兵團環境監測中心站 | SMP2015-0265 | 3.03 | 1.521 | 滿意 | / |
1、本次水中氨氮能力考核結果滿意率為88.2%,與以往的能力考核相比,結果滿意率有了一定幅度的提高,表明國家環境監測網各成員單位水中氨氮的檢測能力和技術水平整體較好。
2、從不同濃度水平樣品的考核結果來看,低濃度樣品較高濃度樣品的結果滿意率偏低。需要進一步加強對低濃度樣品的檢測能力,提高低濃度樣品的檢測水平。
3、建議國家環境監測網各成員單位進一步加強實驗室的質量管理,規范三級審核等各項管理制度,保障監測數據質量,不斷提高實驗室質量管理水平,促進質量管理體系有效運行與持續改進。
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