氣相色譜-質譜聯用儀
氣相色譜儀均使用毛細管柱,進入氣相色譜爐的樣品,必須是在色譜柱的工作溫度范圍內能夠完全汽化。
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液相色譜-質譜聯用儀
(1)易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。
(2)確保分析結果準確、可靠,要求樣品完全溶解,不得有機械雜質;未配成溶液的樣品要注明溶劑。
(3)盡可能提供樣品的結構式、分子量或所含官能團,以便選擇電離方式;
(4)液相色譜-質譜聯用時,所有緩沖體系一律用易揮發性緩沖劑,如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。
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核磁共振波普儀
(1)送檢樣品純度一般應>95%,無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質。一般有機物須提供的樣品量:1H譜>5mg,13C譜>15mg,對聚合物所需的樣品量應適當增加。
(2)儀器配置僅能進行液體樣品分析,要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能,送樣者應先選好所用溶劑。常備的氘代溶劑有氯方、重水、甲醇、丙酮、DMSO、本、鄰二氯苯、乙青、吡啶、醋酸、三fu乙酸。
(3)盡量提供樣品的可能結構或來源。如有特殊要求(如檢測溫度、譜寬等)
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紅外光譜儀
為了保護儀器和保證樣品紅外譜圖的質量,分析的樣品,必須做到:
(1)樣品必須預先純化,以保證有足夠的純度;
(2)樣品須預先除水干燥,避免損壞儀器,同時避免水峰對樣品譜圖的干擾;
(3)易潮解的樣品,干燥器放置;
(4)對易揮發、升華、對熱不穩定的樣品,用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊,需要同實驗室說明情況;
(5)對于有毒性和腐蝕性的樣品,必須用密封容器裝好。送分別在樣品瓶標簽的明顯位置和分析任務單上注明。
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有機質譜儀
適合分析相對分子質量為50~2000u的液體、固體有機化合物樣品,試樣應盡可能為純凈的單一組分。
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飛行時間質譜儀
(1)試樣的種類、組分及樣品量本儀器適用測定多肽、蛋白質,也可以測定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對分子質量較小的有機物,如C60或C60的接枝物等。被測樣品可以是單一組分也可以是多組分的,但樣品組分越多,譜圖就越復雜,譜圖分析的難度也越大;如果電離過程中組分之間存在相互抑制作用,則不一定能保證每個組分都出峰。常規測定的樣品量約為1~10皮摩爾/微升。
(2)樣品的溶解性:被測樣品必須能夠溶于適當的溶劑、較好是未溶解的固體或純液體。若樣品為溶液,需要提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。
(3)純度:為取得高質量的質譜圖,多肽和蛋白質樣品應避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、三肖基甲苯、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測樣品在預處理過程中不能避免使用上述試劑,則必須用透析法和高效液相色譜法對樣品進行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、yi腈、三fu乙酸等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質樣品純化后,應盡可能凍干。樣品中的鹽可通過離子交換法祛除。
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氣相色譜儀
能直接分析的樣品應是可揮發、且是熱穩定的,沸點一般不超過300℃,不能直接進樣的,需經前處理。
8
液相色譜儀
樣品要干燥,能提供要檢測組份的結構;對于復雜樣品,盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。
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元素分析儀
(1)盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關信息;
(2)樣品必須是不含吸附水的均勻固體微粒或液體,并經過提純。如樣品不純(含吸附水、有機溶劑、無機鹽或其它雜質)會影響分析結果,使測試值與計算值不符;
(3)樣品應有足夠的量,以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。
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離子色譜儀
送檢樣品可以溶于水,或稀酸、稀堿,所用的酸堿不能含有待測離子。對于樣品中含有待測元素,但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態存在的化合物,需要進行相應的樣品前處理。
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紫外-可見吸收光譜儀
(1)樣品溶液的濃度必須適當,且必須清澈透明,不能有氣泡或懸浮物質存在;
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